紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求：
1. 試樣應該是單一組份的純物質，純度98%或符合商業規格，才便於與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難於判斷。
2. 試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
3. 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處於10%~80%範圍內。
二、製樣的方法
1. 氣體樣品
氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的nacl或kbr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2. 液體和溶液試樣
(1)液體池法
沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
(2)液膜法
沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對於一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。
常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3. 固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純kbr研細均勻，置於模具中，用(5~10)107pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用於測定。試樣和kbr都應經乾燥處理，研磨到粒度小於2微公尺，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用於高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融後塗制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜測定。
當樣品量特別少或樣品面積特別小時，採用光束聚光器，並配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，採用全反射系統或用帶有鹵化鹼透鏡的反射系統進行測量。
儀器操作
1. 樣品準備(固體樣品)
採樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入乾燥kbr粉末約50mg，繼續研磨至混合均勻。
2. 模具準備
將乾燥器中儲存的簡易模具取出，確認模具潔淨。若其表面不潔淨，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(絕對不可用力，以免模具表面被劃傷)，然後在紅外燈下乾燥。
3. 製片方法
將試樣與純kbr混合粉末置於模具中，用(5~10)107pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用於測定。試樣和kbr都應經乾燥處理，研磨到粒度小於2微公尺，以免散射光影響。
樣品測試過程中的注意事項
1. 測試樣品一定要乾燥，乾燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
2. 所有用具應保持乾燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3. 壓片過程應在紅外燈照射下進行。
4. 操作過程中應保持模具表面乾燥、清潔;防止藥品腐蝕模具(kbr對模具表面腐蝕很嚴重)
5. 易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6. kbr在粉末狀態下極易吸水、潮解，應放在乾燥器中儲存，定期在乾燥箱中110℃或在真空烘箱中恆溫乾燥2小時。
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