指導老師：龍玉梅
實驗人：王壯
同組實驗：b組
實驗時間：2016.4.11
一、實驗目的
1、理解原子發射光譜產生機理；
2、了解icp光源的原理及使用icp-aes進行定量分析的優點；
3、熟悉icp-aes的結構及操作
二、實驗原理
原子發射光譜法是根據處於較高激發態的待測原子的外層電子回到基態或較低能級時發射的特徵譜線，對待測元素進行定性、定量分析的方法。
原子發射光譜法包括了三個主要的過程，即：
1.由光源提供能量使樣品蒸發、形成氣態原子、並進一步是氣態原子激發而產生光輻射；
2.將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；
3.用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。
由於待測元素原子的能級結構不同，因此發射譜線的特徵不同，據此可對樣品進行定性分析；而根據待測元素原子的濃度不同，因此發射強度不同，可實現元素的定量測定。
icp裝置由高頻發生器、等離子炬管和霧化器三部分組成。
icp焰明顯地分為三個區域：焰心區、內焰區和尾焰區。
焰心區溫度高達10000k，由於黑體輻射、離子復合等產生很強的連續背景輻射。試樣氣溶膠通過這一區域時被預熱、揮發溶劑和蒸發溶質，因此，這一區域又稱為預熱區。
內焰區位於焰心區上方，溫度約為6000-8000k，是分析物原子化、激發、電離與輻射的主要區域。光譜分析就在該區域進行，因此，該區域又稱為測光區。
等離子炬管由三層同心石英管組成。
外管通冷卻器ar的目的是使等離子體離開外層石英管內壁，以避免它燒毀石英管。採用切向進氣，其目的是利用離心作用在炬管中心產生低氣壓通道，以利於進樣。
中層石英管出口做成喇叭形，通入ar氣維持等離子體的作用，有時也可以不通ar氣。
載氣攜帶試樣氣溶膠由內管注入等離子體內。試樣氣溶膠由氣動霧化器或超聲霧化器產生。
用ar做工作氣的優點是，ar為單原子惰性氣體，不與試樣組分形成難解離的穩定化合物，也不會像分子那樣因解離而消耗能量，有良好的激發效能，本身的光譜簡單。
三、儀器和試劑
儀器：skyray instrument(天瑞)icp-2000電感耦合等離子體單道掃瞄發射光譜儀；10ml吸量管3支，25ml容量瓶3個。
試劑：銅、鉛、鋅標準溶液，濃度均為100.0。
四、實驗步驟
1、、、混合標準溶液的配製
取2個25ml容量瓶，在乙個容量瓶中分別加入、、標準溶液2.50ml，加，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此
溶液含、、的濃度均為。
在另乙個25ml容量瓶中加入上述、、混合標準溶液2.50ml，加，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含、、濃度均為
2、開機除錯
3、測定
將配製的和、、標準溶液和試樣溶液上機測試。
五、結果處理
表的標準資料
將標準資料繪製標準工作曲線得到如下：
圖的標準曲線
圖的標準曲線
圖的標準曲線
測量未知溶液的強度利用標準工作曲線可以求得未知溶液的元素含量如下：
表2.未知溶液的元素含量
六、注意事項
在整個icp點火過程中，必須控制動作的連貫性。第一，在按下「高壓開」後，如果未能點著火，應在短時間內關閉高壓，以避免儀器因處於空載狀態，而燒毀電子部件；第二，icp點燃後，需立刻通入載氣。
七、思考題
通過實驗，總結icp-aes分析法的優點。
答：1）可以快速地同時進行多元素分析,週期表中多達73種元素皆可測定；
2）測定靈敏度較高,包括易形成難熔氧化物的元素在內
3）基體效應較低,較易建立分析方法；
4）標準曲線具有較寬的線性範圍；
5）具有良好的精密度和重複性.
ICP報備流程
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