ICP質量檢測標準

2022-06-11 21:36:04 字數 3859 閱讀 9483

目錄(一) icp——氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質含量的測定 3

(二) icp——氧化鈰中其他稀土雜質含量的測定 9

(三) icp——氧化釔銪中其他稀土雜質含量的測定 15

(四) icp——氧化鋱中其他稀土雜質含量的測定 21

(五) icp——氧化釓中其他稀土雜質含量的測定 27

(六) icp——稀土氧化物中二氧化矽含量的測定 33

(七)icp——氧化銪、氧化釔、氧化釓、氧化釔銪、氧化鈰、氧化鋱中非稀土雜質含量的測定 36

(八)icp——試劑(碳酸鋇、碳酸鍶、碳酸鈣、碳酸盟、硼酸、氧化鎂、氧化鋁)中雜質含量的測定 42

(九)icp——氧化釔銪中氧化銪含量的測定 51

1. 範圍

本標準規定了氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質含量的測定方法。

本標準適用於氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質含量的測定。測定範圍見表1。

表12. 方法原理

試樣以鹽酸溶解,在稀鹽酸介質中,直接以氬等離子體光源激發,進行光譜測定。

3. 試劑

3.1 鹽酸(1+1)

3.2 硝酸(1+1)

3.3 氬氣(>99.99%)

3.4 過氧化氫(30%)

3.5 氧化銪標準溶液:稱取25.

0000g經900℃灼燒1h的氧化銪(>99.999%),置於250ml燒杯中,加入100ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1ml含100mg氧化銪。

3.6 氧化鑭標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鑭(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.7 氧化鈰標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鈰(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml過氧化氫(3.

4),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.8 氧化鐠標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鐠(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.9 氧化釹標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化釹(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.10 氧化釤標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化釤(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.11 氧化釓標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化釓(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.12 氧化鋱標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鋱(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.13 氧化鏑標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鏑(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.14 氧化鈥標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鈥(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.15 氧化鉺標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鉺(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.16 氧化銩標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化銩(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.17 氧化鐿標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鐿(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.18 氧化鎦標準溶液:稱取0.

1000g經900℃灼燒1h的氧化鎦(>99.99%),置於100ml燒杯中,加入10ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

3.19 氧化釔標準溶液:稱取25.

0000g經900℃灼燒1h的氧化釔(>99.99%),置於250ml燒杯中,加入100ml鹽酸(3.1),低溫溶解後,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1ml含100mg氧化銪。再將此溶液用(5+95)鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標準溶液。

4. 儀器

4.1 icp等離子體發射光譜儀

5. 試樣

將試樣於900℃灼燒1h,置於乾燥器中,冷卻至室溫,立即稱重。

6. 分析步驟

6.1 分析試液的配製

6.1.1 稱取1.

0g試樣(5),置於100ml鹽酸(3.1),於低溫溶解後冷卻至室溫,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10000μg/ml。

6.2 標準溶液的配置

6.2.1 氧化銪中其他稀土雜質含量的測定

將氧化銪標準溶液(3.5)和各稀土氧化物標準溶液(3.6~3.19)按表2分別移入2個100ml容量瓶中,加入鹽酸10ml(3.1),稀釋至刻度,混勻,制得2個標準溶液。

表26.2.2 氧化釔中其他稀土雜質含量的測定

將氧化釔標準溶液(3.19)和各稀土氧化物標準溶液(3.5~3.

18)按表3分別移入2個100ml容量瓶中,加入鹽酸10ml(3.1),稀釋至刻度,混勻,制得2個標準溶液。

表36.3 測定步驟

6.3.1 標樣尋峰。

6.3.2 測試低標和高標,定工作曲線。

6.3.3 測試待測試樣。

6.3.4 分析,儲存結果。

7. 允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大於表4所列的允許相對差。表4

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