目的：證明所採用的檢驗方法適於相應的檢測要求，具有可靠的準確度、精密度。
範圍：含量的檢定方法的前驗證
編定依據：《藥品生產質量管理規範》2023年修訂版及驗證管理辦法
職責：驗證小組人員
目錄1. 概述
2. 驗證目的
3. 職責
3.1驗證小組
3.2品質部
3.3化驗室
4. 驗證內容
4.1驗證的準備工作
4.2適用性驗證
4.2.1準確度試驗
4.2.2精密度試驗
4.3擬訂驗證週期
4.4驗證結果評定與結論
5. 附件
1. 概述
對小容量注射劑的含量測定，本公司採用福林酚測定法，該檢驗方法具有測量準確、精密度高、專屬性強、定量準確可靠、方法簡便易行的特點，可滿足小容量注射劑含量測定的要求。檢驗方法標準操作規程。用本方法進行轉移因子注射液、胸腺肽注射液的含量測定。
2. 驗證目的
為確認對轉移因子注射液、胸腺肽注射的含量測定的紫外分光光度法，適合相應的檢測要求，特制訂本驗證方案，進行驗證。
驗證過程應嚴格按照本方案規定的內容進行，若因特殊原因確需變更時，應填寫驗證方案變更申請及批准書，報驗證工作小組批准。
驗證前，應首先對驗證所需的儀器、裝置進行驗證，對所需儀器、儀表、量具等進行校正。
3. 職責
3.1 驗證工作小組
負責驗證方案的審批。
負責驗證的協調工作，以保證本驗證方案規定專案的順利實施。
負責驗證資料及結果的審核。
負責驗證報告的審批。
負責發放驗證合格證書。
負責再驗證週期的確認。
3.2 品質部
負責驗證所需儀器、裝置的安裝、除錯，並做好相應的記錄。
負責組織驗證所需儀器、裝置的驗證。
負責儀器、儀表、量具等的校正。
負責擬訂檢驗方法的再驗證週期
3.3 化驗室
負責驗證所需的標準品、樣品、試劑、試液等的準備。
負責驗證方案指定的試驗的實施。
負責收集各項驗證、試驗記錄，並對試驗結果進行分析後，報驗證工作小組。
4. 驗證內容
4.1 驗證的準備工作
4.1.1 驗證所需檔案資料
品質部負責提供驗證所需的檔案資料，包括該檢驗方法的標準操作規程。以及負責提供驗證所需儀器、裝置的驗證報告以及儀器、儀表、量具等的校正報告。
檢查人日期：
4.1.2 驗證所需的試驗條件
驗證所需的試驗條件包括：
試劑、試液、對照品、樣品等。
儀器、器具等。
其它試驗條件。
結果：檢查人日期：
4.2 適用性驗證
適用性驗證內容包括準確度試驗、精密度試驗。
4.2.1 準確度試驗
4.2.1.1 試驗方法
準確度是指測量值與真值的接近程度。在準確度試驗中有3種試驗方法，對照試驗、**試驗、空白試驗。
對照試驗：用待驗證的分析方法對已知量的標準品進行定量分析，計算分析結果與標準品含量的差值。
**試驗：在樣品中加入已知量的被測組分標準品，用同一方法進行定量分析，計算分析結果中被測組分的增大值與加入量之差。
空白試驗：用空白代替樣品，用待驗證的分析方法進行定量分析，從分析結果中減去空白值。
4.2.1.2 可認可標準
以**率表示，**率應大於95.0% 。
4.2.1.3試驗步驟
對照品溶液的製備：取牛血清白蛋白對照品，加水製成每1ml中含0.3mg的溶液。
供試品溶液的製備：取被試藥品適量，加水製成濃度為每1ml中含0.15mg多肽的溶液，作為供試品溶液，精密量取1.0ml.
標準曲線的製備：精密量取對照品溶液0.0、0.
1、0.3、0.5、0.
7、0.9ml，分別置於具塞試管中，各加水至1.0ml，再分別加入鹼性銅試液1.
0ml，搖勻，各加入福林酚試液4.0ml，立即混勻，置55℃水浴中準確反應5分鐘，置冷水浴中10分鐘，在650nm的波長處測定吸收度；同時以0號管作為空白。以吸收度為縱座標，對照品溶液濃度為橫座標繪製標準曲線。
測定：精密量取供試品溶液1.0ml，在樣品中加入一定量的被測藥品組分標準品，測量被測組分的增大值與加入量之差。計算**率。
4.2.1.4 在規定範圍內，至少用3測定結果進行評價，驗結果及評價記錄於附表1
4.2.2 精密度試驗（重現性試驗）
精密度是指在同一試驗條件下，用同一方法對某一成分進行多次測定，所測得的值彼此符合的程度。通常用相對標準偏差（變異係數）來表示。
精密度試驗需要測定同一天內的多次檢驗結果的標準差以及不同試驗日期之間的標準差。試驗一般進行1次。
認可標準：相對標準差應≤1.0% 。
試驗步驟：
取1批樣品溶液，連續測5次，測定含量，計算日內相對標準差。取同一樣品，連續3天，每天取樣測定1次，測定含量，計算日間相對標準差。
試驗結果及評價記錄於附件2。
4.3 擬訂驗證週期，起草檢驗操作規程
品質部負責根據驗證結果擬訂驗證週期（附件3），起草檢驗操作規程。
4.4 驗證結果評定與結論
品質部負責收集各項驗證、試驗結果及評價記錄，起草驗證報告，報驗證工作小組。
驗證工作小組負責對驗證結果進行綜合評審，做出驗證結論，確認檢驗方法的驗證週期。對驗證結果的評審應包括：
驗證試驗是否有遺漏？
驗證實施過程中對驗證方案有無修改？修改原因、依據以及是否經過批准？
驗證記錄是否完整？
驗證試驗結果是否符合標準要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充試驗？
5. 附件
附件1.
準確性試驗結果及評價
附件2.
精密度試驗結果及評價
附件3檢驗方法再驗證週期
含量測定分析方法驗證
在進行質量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質量標準中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用於在研藥品的質量控制。為規範對各種分析方法的驗證要求，我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉...
API含量測定驗證方案
ccc製藥 驗證方案起草 審核 批准表 計畫驗證時間 2008年9月 驗證小組人員名單 目錄1 概述5 2 試驗所需儀器5 3 試劑和樣品5 4 色譜條件5 5 溶液配製5 6 專屬性試驗6 7 溶液穩定性試驗6 8 線性試驗7 9 試驗7 10 精密度試驗8 11 檢出限和定量限9 12 含量測定...
含量測定方法驗證標準操作規程
1.目的 為保證檢測工作的可靠性和可重現性，在未知樣品的檢測前必須對檢測方法進行驗證以證明所採用的檢測方法適合於相應的檢測要求。2.範圍 建立藥品質量標準時 藥品生產工藝變更時 製劑組分發生變更時 原分析方法修訂時均應進行含量測定方法學的驗證。3.責任人 檢測員 專案負責人 各級專案經理 要求系統 ...