一、簡介
醋五味子取淨五味子，照醋蒸法蒸至黑色，用時搗碎。主要用於肺虛久咳，肺熱痰嗽，久瀉久痢，自汗盜汗，消渴，便血痔血，外傷出血，癰腫瘡毒，**濕爛。
二、驗證目的：
醋五味子檢驗質量標準收載在《中國藥典》2010版一部p61, 為保證生產出的成品符合檢驗標準的要求,確認該檢測方法是否適用於本公司生產的成品檢驗。現對質量標準分析方法進行驗證，確保檢驗結果的準確可靠。
三、驗證範圍
①、鑑別
②、含量測定
四、驗證小組成員及職責
4.1驗證小組成員
4.2人員職責
表1：五、驗證實施步驟
1、為了確保驗證資料的準確可靠，採取以下幾個先行保障措施
1.1儀器：己經過校正並在有效期內
1.2人員：均經過培訓，熟悉方法及使用的儀器
1.3對照品：均購自江蘇省藥品檢驗所
1.4材料：均符合檢驗要求
1.5參考資料：
《中國藥典》2023年版一部
《藥品生產驗證指南》(2003版)
2、鑑別
2.1試驗a：取本品粉末lg，加三氯甲烷20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。
另取五味子對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。再取五味子甲素對照品，加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一矽膠gf254，薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：
5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同頗色的斑點。
2.2 試驗b：取三氯甲烷20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。
取試驗a下的對照藥材溶液及對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點於同一矽膠gf254，薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(254nm)下檢視。
2.3檢測結果:
表22.4 驗證標準:試驗a供試品溶液在與對照藥材溶液及對照品溶液相同的位置顯相同顏色的斑點。試驗b供試品溶液在與對照品溶液相同的位置未顯斑點。
2.5檢驗結果評價
3、含量測定
照高效液相色譜法測定。
儀器：lc-10at液相色譜儀
3.1專屬性
3.1.1色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇水(65：
35)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按五味子醇甲峰計算應不低於2000。流速：
1.0ml/min；色譜柱規格：4.
6×250mm；粒度：5μm；進樣量：10μl。
3.1.2對照品溶液的製備：精密稱取在五氧化二磷減壓乾燥器中存放過夜的五味子醇甲對照品約15mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，作為五味子醇甲對照品溶液。
3.1.3供試品溶液的製備：
取本品粉末（過三號篩）約0.3g，置25ml量瓶中，加甲醇約20ml，超聲處理（功率250w，頻率20khz）20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.1.4空白溶液的製備：
直接取甲醇作為空白溶液。
3.1.5將結果填入下表。
表3 含量測定專屬性試驗表
3.1.6驗證標準：供試品溶液中應呈現與五味子醇甲對照品保留時間相同的色譜峰；空白溶液中在這點應無色譜峰。
3.1.7結果評價
3.2線性及線性範圍
3.2.1色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水
(65：35)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按五味子醇甲峰計算應不低於2000。
流速：1.0ml/min；色譜柱規格：
4.6×250mm；粒度：5μm；進樣量：
10μl。
3.2.2對照品溶液的製備：取3.1.2項下的對照品溶液作為對照品溶液。
3.2.3標準曲線的製備：
分別吸取3.2.2項下對照品溶液0.
4ml、0.8ml、1.2ml、1.
6ml、2.0ml置5個2ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，製成分別約含五味子醇甲0.06mg/ml、0.
12mg/ml、0.18mg/ml、0.24mg/ml、0.
30mg/ml的溶液。
3.2.4以濃度為橫座標，峰面積為縱座標，繪製標準曲線。將結果填入下表。
表4 五味子醇甲不同濃度的峰面積
3.2.5結果評價
3.3準確度
3.3.1色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇水(65：
35)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按五味子醇甲峰計算應不低於2000。流速：
1.0ml/min；色譜柱規格：4.
6×250mm；粒度：5μm；進樣量：10μl。
3.3.2對照品溶液的製備：取3.1.2項下對照品溶液作為對照品溶液。
3.3.3供試品溶液的製備：取3.1.3項下的供試品溶液，作含量測定用。
3.3.4取本品粉末（過三號篩）約0.15g，置25ml量瓶中，共稱九份。
3.3.4.
1三份中分別加3.3.2項下的對照品溶液2.
5ml，置25ml量瓶中，加甲醇約20ml，超聲處理（功率250w，頻率20khz）20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.3.4.
2三份中分別加3.3.2項下的對照品溶液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇約20ml，超聲處理（功率250w，頻率20khz）20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.3.4.
3三份中分別加3.3.2項下的對照品溶液7.
5ml，置25ml量瓶中，加甲醇約20ml，超聲處理（功率250w，頻率20khz）20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.3.5計算
式中f為對照品的濃度除以對照品峰面積得到的值的平均值；
at為對照品峰面積；單位μv*sec ；
nｔ為供試品的稀釋倍數；
wt為供試品的稱量；單位g。
3.3.6計算結果填入下表：
表5 含量測定五味子醇甲加樣**率試驗表
3.3.7結果評價
3.4精密度
3.4.1重複性（設操作人員a）
3.4.1.1色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇水(65：35)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按五味子醇甲峰計算應不低於2000。
流速：1.0ml/min；色譜柱規格：
4.6×250mm；粒度：5μm；進樣量：
10μl。
3.4.1.2對照品溶液的製備：取3.1.2項下對照品溶液作為對照品溶液。
3.4.1.
3供試品溶液的製備：取本品粉末（過三號篩）約0.3g，共稱六份，分別置25ml量瓶中，加甲醇約20ml，超聲處理（功率250w，頻率20khz）20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.4.1.4計算
式中f為對照品的濃度除以對照品峰面積得到的值的平均值；
at為對照品峰面積；單位μv*sec ；
nｔ為供試品的稀釋倍數；
wt為供試品的稱量；單位g。
3.4.1.5將計算的結果填入下表
表6 含量測定五味子醇甲重複性試驗表
3.4.1.6結果評價
3.4.2中間精密度（換一時間，換一操作人員，設操作人員為b）
3.4.2.1色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇水(65：35)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按五味子醇甲峰計算應不低於2000。
流速：1.0ml/min；色譜柱規格：
4.6×250mm；粒度：5μm；進樣量：
10μl。
3.4.2.2對照品溶液的製備：取3.1.2項下對照品溶液作為對照品溶液。
3.4.2.
3供試品溶液的製備：取本品粉末（過三號篩）約0.3g，共稱六份，分別置25ml量瓶中，加甲醇約20ml，超聲處理（功率250w，頻率20khz）20分鐘，取出，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
3.4.2.4計算
式中f為對照品的濃度除以對照品峰面積得到的值的平均值；
at為對照品峰面積；單位μv*sec ；
nｔ為供試品的稀釋倍數；
wt為供試品的稱量；單位g。
3.4.2.5將計算的結果填入下表
表7： 含量測定五味子醇甲中間精密度試驗表
3.4.2.6結果評價
3.5耐用性
3.5.1以流動相的組成比例、同一規格的色譜柱為變動因素，得出測定結果不受影響的程度，為使方法用於常規檢驗提供依據。
3.5.2對照品溶液的製備：取3.1.2項下對照品溶液作為對照品溶液。
3.5.3供試品溶液的製備：取3.3.3項下供試品溶液作為供試品溶液。
3.5.4色譜條件1：
以甲醇水(65：35)為流動相，c18，檢測波長為250nm，流速：1.
0ml/min；色譜柱規格：4.6×250mm；粒度：
5μm；進樣量：10μl。
3.5.5色譜條件2：流動相組分比例改變，其他條件不變。
⑴以甲醇水(70：30)為流動相，c18，檢測波長為250nm，流速：1.
0ml/min；色譜柱規格：4.6×250mm；粒度：
5μm；進樣量：10μl。
⑵以甲醇水(60：40)為流動相，c18，檢測波長為250nm，流速：1.
0ml/min；色譜柱規格：4.6×250mm；粒度：
5μm；進樣量：10μl。
3.5.6將資料整理，填入下表。
表8 含量測定耐用性試驗表
五味子顆粒全盤策劃案
第一部分 前言 策劃目的 本策劃案為五味子顆粒2005年度策劃案。本案分別從產品的競爭市場 目標消費群體 整合定位分析 傳播方式為考慮的出發點，在一定的市場調查基礎上，策劃和定位出企業的核心優勢和重要資訊點。並以此為依據，同時通過對目前市場狀況的科學嚴謹分析，策劃出五味子顆粒的電視專題指令碼兩套。我...
檢驗方法驗證方案含量測定
目的 證明所採用的檢驗方法適於相應的檢測要求，具有可靠的準確度 精密度。範圍 含量的檢定方法的前驗證 編定依據 藥品生產質量管理規範 1998年修訂版及驗證管理辦法 職責 驗證小組人員 目錄1.概述 2.驗證目的 3.職責 3.1驗證小組 3.2品質部 3.3化驗室 4.驗證內容 4.1驗證的準備工...
XX製劑車間清潔驗證檢驗方法驗證方案
目錄一 目的 2 二 範圍 2 三 職責 2 四 參考資料及相關檔案 2 五 內容 2 1 a產品殘留物檢驗方法 2 1.1方法 及方法型別 2 1.2方法描述 2 1.3檢驗方法驗證方案 3 1.3.1儀器與試藥 3 1.3.2精密度及 率 3 1.3.3線性 3 1.3.4範圍 3 1.3.5檢...