化學需氧量（cod）的檢測
1、方法及適用範圍
重鉻酸鉀法（codcr）,用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/l的cod值。用0.
025mol/l濃度的重鉻酸鉀可測定5-50mg，/l的cod值，但準確度較差。
2、原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
3、儀器
（1）回流裝置：帶有250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置
（2）加熱裝置：電爐
（3）滴定器。
4、試劑
（1）重鉻酸鉀標準溶液：稱取預先在120℃烘乾2h的重鉻酸鉀12.258克溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2）試亞鐵靈指示劑：稱取1.458克鄰菲羅啉，0.695克硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100 ml,貯於棕色瓶內。
（3）硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5克硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線。搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加三滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
c=0.2500×10.00/v
c-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度
v------硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量
（4）硫酸-硫酸銀溶液：在1000ml濃硫酸中加入10克硫酸銀，放置1-2天，不時攪拌促進溶解。
（5）硫酸汞粉末
步驟1、 取20.00ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20ml）置於cod瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠，準確加入30.
00ml硫酸-硫酸銀溶液，加入0.4-1.0g硫酸汞（當水中氯根較高時，硫酸汞應該加量）輕輕搖動cod瓶使溶液混合均勻，加熱回流2小時，冷卻2小時，。
2、 冷卻後用90ml蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，液體體積不得少於140ml.
3、 溶液再度冷卻後，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵銨的使用量。
4、 測定的同時，以20.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟做空白實驗記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
計算：cod=400c(v0-v1)
COD測定方法
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