化學需氧量的測定 1

2022-11-28 21:15:10 字數 2195 閱讀 3549

一、重鉻酸鉀法(codcr)

原理:在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。

儀器1.500ml全玻璃回流裝置。

2.加熱裝置(電爐)。

3.25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

試劑1、重鉻酸鉀標準液(c1/6k2cr2o2=02500mol/l):稱取預先在120 ℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

2.試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲囉啉(c12h8n2·h2o)、0.695g硫酸亞鐵(feso4·7h2o)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(nh4)2fe(so4)2.6h2o≈0.

1mol/l];稱取39.4g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。

冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

式中:c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/l);

v——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。

4.硫酸-硫酸銀溶液:於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2d,不時搖動使其溶解。

5.硫酸汞:結晶或粉末。

測定步驟:

1.取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.

00ml)置於250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連線磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。

對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。

廢水中氯離子含量超過30mg/l時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.

00ml),搖勻。

2.冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

3.溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

4.測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

計算:式中:c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/l);

v0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml);

v1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

v——水樣的體積(ml);

8——氧(1/2o)摩爾質量(g/mol)。

此頁不炒

注意事項:

1.使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.

00ml水樣,即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10∶1(w/w)。

若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

2.水樣取用體積可在10.00—50.00ml範圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整,也可得到滿意的結果。

水樣取用量和試劑用量表

3.對於化學需氧量小於50mg/l的水樣,應改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。

4.水樣加熱回流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。

5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr為1.176g,所以溶解0.

4251g鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)於重蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/l的codcr標準溶液。用時新配。

的測定結果應保留三位有效數字。

7.每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

化學需氧量測定方法

化學需氧量 cod 是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的毫克 公升來表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質汙染的程度。水中還原性物質包括有機物 亞硝酸鹽 亞鐵鹽 硫化物等。水被有機物汙染是很普遍的,因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。水樣的化學需氧量,可受加入氧化劑...

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