總氮的測定方法

（1）、原理

當樣品與濃硫酸和硫酸鉀的混合物（沸點315~370℃）在催化劑硫酸銅或硫酸汞存在時，一起加熱，其中的有機氮和氨態氮轉化為硫酸銨。然後加入naoh溶液使之成鹼性，蒸鎦使氨釋放出來並以硼酸吸收，然後用硫酸滴定硼酸銨。

此法測得的總氮包括了有機氮和原來即以氨態存在的氮，但不包括硝酸鹽或亞硝酸鹽形式存在的氮，有機氮中的某些化合物如含氮的雜環化合物、吡啶、疊氮化合物、偶氮化合物、硝基和亞硝基化合物等也未包括在內。以此法測定的總氮稱之為凱氏（kjeldagl）氮，即tkn。

測定同一水樣中氨態氮含量後，總凱氏氮和氨態氮的差值即為有機氮。

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（2）、藥品與儀器

①、濃硫酸，密度1.84g/cm3；

②、50% nａoh溶液；

③、10% cｕso4溶液；

④、4%硼酸溶液；

⑤、無水硫酸鉀或無水硫酸鈉；

⑥、0.020mol/l(1/2h2so4標準溶液：吸取分析純濃硫酸2.

80ml，溶於1000ml蒸鎦水中，得到約0.10mol/l(1/2h2so4)溶液，用碳酸鈉標定。然後從中吸取200ml，用蒸鎦水稀釋至1000ml備用。

⑦、混合指示劑：取0.05g甲基紅和0.10g溴甲酚綠溶於100ml乙醇中；

⑧、1%酚酞的乙醇溶液；

⑨、4%na2s。9h2o溶液；

⑩、蒸鎦水：將普通蒸鎦水酸化後加入kmno4進行蒸鎦，並重複蒸鎦一次，以使其中不含有任何銨鹽或氨。本試驗所用蒸鎦水均應經過這樣的處理；

⑩、浮石：在蒸鎦水中煮沸後乾燥備用；

⑩、600瓦可調溫電爐兩台；

⑩、凱氏燒瓶及凱氏蒸鎦裝置

（3）、操作步驟

操作可分為消化、蒸鎦和滴定三個步驟。

①、消化：

準確量取一定體積（以含氮0.5~10mg為宜）的廢水水樣置於凱氏燒瓶，加入10ml濃硫酸、5克硫酸鉀或硫酸鈉、1ml硫酸銅溶液，並放入幾塊沸石，將凱氏燒瓶以45度的角度固定於通風櫥內加熱煮沸，燒瓶內將產生白煙。繼續煮沸，燒瓶中顏色逐漸變黑，直至溶液完全透明無色或淺綠色。

再繼續煮沸20分鐘。

②、蒸鎦：

將凱氏燒瓶冷卻，以約150ml蒸鎦水沖洗燒瓶壁，加入2.5ml硫化鈉溶液和3~5滴酚酞，然後緩慢沿壁加入50mlnaoh溶液盡量使其不與燒瓶內液體混合。立刻將燒瓶按圖所示安裝到蒸鎦裝置上去（事先安裝好含50ml硼酸的吸收瓶），小心轉動燒瓶使燒瓶內的兩層液體混合並開始加熱。

煮沸20~30分鐘或在不使用蒸氣發生器時蒸發至燒瓶內液體體積減少至原體積約約1/3時，停止蒸鎦。

③、滴定：

卸下吸收瓶，加入幾滴混合指示劑，以0.02mol/l（1/2h2so4）滴定至溶液變為紫色。

④、空白試驗：

用同樣體積蒸鎦水代替廢水水樣，按上述步驟作空白試驗。

（4）、計算

總氮＝（v1－v0）* c *14000 / v (mmol/l)

v1　￣￣　滴定樣品消耗的標準硫酸溶液的體積，ml；

v0　￣￣　滴定空白試驗消耗的標準硫酸溶液的體積，ml；

c　￣￣　　硫酸標準溶液的準確濃度，mol/l；

14000￣￣　每摩爾氮的質量（毫克）數；

v　　￣￣　樣品水樣的取樣體積，ml。