1 主題內容與適用範圍
1.1 主題內容
本標準規定了用鹼性過硫酸鉀在 120 ～ 124 ℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。
1.2 適用範圍
本標準適用於地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
氮的最低檢出濃度為 0.050mg ／ l ，測定上限為 4mg ／ l 。
本方法的摩爾吸光係數為 1.47×10 3 l·mo1 － 1 · cm － 1 。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的 2.2 倍以上，溴離子相對於總氮含量的 3.4 倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
2 定義
2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體 ( 小於 0.45μm 顆粒物 ) 的含氮量。
2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3 原理
在 60 ℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中可促使分解過程趨於完全。 分解出的原子態氧在 120 ～ 124 ℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。
可用紫外分光光度法於波長 220 和 275nm 處，分別測出吸光度 a 220 及 a 275 按式 (1) 求出校正吸光度 a ：
a ＝ a 220 － 2a 2751)
按 a 的值查校準曲線並計算總氮 ( 以 no 3 － n 計 ) 含量。
4 試劑和材料
除非 (4.1) 另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑。
4.1 水，無氨。按下述方法之一製備；
4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過乙個強酸型陽離子交換樹脂 ( 氫型 ) 柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸餾法：
在 1000ml 蒸餾水中，加入 0.10ml 硫酸 (p=1.84g ／ ml) 。
並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50ml 餾出液，然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氫氧化鈉溶液， 200g ／ l ：稱取 20m 氫氧化鈉 (naoh) ，溶於水 (3.1) 中，稀釋至 100ml 。
4.3 氫氧化鈉溶液， 20g ／ l ：將 (4.2) 溶液稀釋 10 倍而得。
4.4 鹼性過硫酸鉀溶液：稱取 40g 過硫酸鉀 (k2s2ob) ，另稱取 15g 氫氧化鈉 (naoh) ，溶於水 (4.1) 中，稀釋至
1000ml ，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
4.5 鹽酸溶液， 1 ＋ 9 。
4.6 硝酸鉀標準溶液。
4.6.1 硝酸鉀標準貯備液， cn ＝ 100mg ／ l ：
硝酸鉀 (kno3) 在 105 ～ 110 ℃烘箱中乾燥 3h ，在乾燥器中冷卻後，稱取 0.7218g ，溶於水 (4.1) 中，移至 1000ml 容量瓶中，用水 (4.
1) 稀釋至標線在 0 ～ 10 ℃暗處儲存，或加入 1 ～ 2ml 三氯甲烷儲存，可穩定 6 個月。
4.6.2 硝酸鉀標準使用液， cn ＝ 10mg ／ l ：將貯備液用水 (4.1) 稀釋 10 倍而得。使用時配製。
4.7 硫酸溶液， 1 ＋ 35 。
5 儀器和裝置
5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。
5.2 紫外分光光度計及 10mm 石英比色皿。
5.3 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋 ( 壓力為 1.1 ～ 1.4kg ／ cm2) ，鍋內溫度相當於 120 ～ 124 ℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管， 25ml 。
所用玻璃器皿可以用鹽酸 (1 ＋ 9) 或硫酸 (1 ＋ 35) 浸泡，清洗後再用水 (4.1) 沖洗數次。
6 樣品
6.1 取樣
在水樣採集後立即放入冰箱中或低於 4 ℃的條件本儲存，但不得超過 24h 。
水作放置時間較長時，可在 1000ml 水樣中加入約 0.5ml 硫酸 (p ＝ 1.84g ／ ml) ，酸化到 ph 小於 2 ，並盡快測定。
樣品可貯存在玻璃瓶中。
6.2 試樣的製備
取實驗室樣品 (6.1) 用氫氧化鈉溶液 (4.3) 或硫酸溶液 (4.7) 調節 ph 至 5 ～ 9 從而制得試樣。
如果試樣中不含懸浮物按 (7.1.2) 步驟測定，試樣中含懸浮物則按 (7.1.3) 步驟測定。
7 分析步驟
7.1 測定
7.1.1 用無分度吸管取 10.00ml 試樣 (cn 超過 100μg 時，可減少取作量並加水 (4.1) 稀釋至 10ml) 置於比色管中。
7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。
a. 加入 5ml 鹼性過硫酸鉀溶液 (4.4) ，塞緊磨口塞用布及繩等方法紮緊瓶塞，以防彈出。
b. 將比色管置於醫用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指標到 1.1 ～ 1.4kg ／ cm2 ，此時溫度達 120 ～ 124
℃後開始計時。或將比色管置於家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。
c. 冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d. 加鹽酸 (1 ＋ 9)1ml ，用無氨水稀釋至 25ml 標線，混勻。
e. 移取部分溶液至 10mm ，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為 220 與 275nm 處測定吸光度，並用式
(1) 計算出校正吸光度 a 。
7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述 7.1.2 中 a 至 d 步驟進行，然後待澄清後移取上清液到石英比色皿中。再按上述 7.1.2 中 e
步驟繼續進行測定。
7.2 空白試驗
空白試驗除以 10ml 水 (4.1) 代替試料外，採用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
注：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度 ab 不超過 0.03 ，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
7.3 校準
7.3.1 校準系列的製備：
a. 用分度吸管向一組 (10 支 ) 比色管 (5.4) 中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液 (4.6.2)0.0 ， 0.10 ， 0.30 ，
0.50 ， 0.70 ， 1.
00 ， 3.00 ， 5.00 ， 7.
00 ， 10.00ml 。加水 (4.
1) 稀釋至 10.00ml 。
b. 按 7.1.2 中 a 至 e 步驟進行測定。
7.3.2 校準曲線的繪製：
零濃度 ( 空白 ) 溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液 (4.6.2) 制得的校準系列完成全部分析步驟，於波長 220 和 275nm
處測定吸光度後，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度 as 和零濃度的校正吸光度 ab 及其差值 ar
as ＝ as220-2as2752)
ab ＝ ab220 － 2ab2753)
ar ＝ as － ab4)
式中： a s220 —— 標準溶液在 220nm 波長的吸光度；
a s275 —— 標準溶液在 275nm 波長的吸光度；
a b220 —— 零濃度 ( 空白 ) 溶液在 220nm 波長的吸光度；
a b275 —— 零濃度 ( 空白 ) 溶液在 275nm 波長的吸光度。
按 ar 值與相應的 no3-n 含量 (μg) 繪製校準曲線。
8 結果的表示
8.1 計算方法
按式 (1) 計算得試樣校正吸光度 ar ，在校準曲線上查出相應的總氮 μg 數，總氮含量 (mg ／ l) 按下式計算：
式中： m—— 試樣測出含氮量，μ g ；
v—— 測定用試樣體積， ml 。
9 精密度與準確度
9.1 重複性
21 個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品； cw604 氨氮標準樣品； l －谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為 1.49 ， 2.
64 和 1.15mg ／ l ，其分析結果如下：
各實驗室的室內相對標準偏差分別為 2.3 ， 1.6 和 2.
5 ％。室內重複測定允許精密度分別為 0.074 ， 0.
092 和 0.063mg ／ l 。
9.2 再現性
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定。實驗室間相對標準偏差分別為 3.1 ％， 1.1 ％和 4.2 ％；再現性相對標準偏差分別為 4.0 ％，
1.9 ％和 4.8 ％；總相對標準偏差分別為 3.8 ， 1.9 和 4.9 ％。
9.3 準確度
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定，實驗室內均值相對誤差分別為 6.3 ％， 2.4 ％和 8.7 ％。
室內單內相對誤差分別為 7.5 ％， 3.8 ％和 9.8 ％。實驗室平均**率置信範圍分別為 99.0±6.4 ％， 99.0±5.1 ％和
101±9.4 ％。
水中總氮專案的測定常採用鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。採用這種方法的優點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器裝置一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實驗不易做好。
要做好總氮的空白實驗，不僅與試劑有關，而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環境及方法步驟的掌握等因素關係密切。以下幾個測定總氮過程中應注意的問題是筆者長期工作中的一點心得，現與大家共同**。
1、試劑的配製、存放
鹼性過硫酸鉀的配製過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響。gb11894—89中關於鹼性過硫酸鉀的配製，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶於水中，並未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好採用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低於60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。
配製該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配製，再混合定容，或者先配製氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫後再加入過硫酸鉀溶解。若二者在乙隻燒杯中溶於水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起區域性過硫酸鉀失效。
總氮的測定方法
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