水和廢水
1. 目的和適用範圍
1.1目的
制定該作業指導書的目的是規範水和廢水中總氮的檢測方法，為公司環境監測工作提供準確資料。
1.2適用範圍
適用於公司內部對水和廢水的監測工作。
2.職責
公司監測人員應該按照國家相關標準，規範檢測分析測定方法。
3.管理要求
監測分析人員必須經過相應化學監測分析方面的培訓，掌握樣品採集、分析、儀器的校準、使用、分析用化學品的配製和管理等有關基礎知識。
4樣品的採集
4.1廢水水樣的採集
見作業指導書***x
4.2水樣的儲存
水樣採集後，用硫酸酸化到ph﹤2，在24h內進行測定。
5 總氮的分析監測方法——過硫酸鉀氧化紫外分光光度法
5.1目的及原理
在60℃以上得水溶液中，過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
k2s2o8+h2o→2khso4+o2
khso4→k++hso4-
hso4-→h++so42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。
在120~124℃的鹼性介質條件下，用過硫酸鉀做氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而後，用紫外分光光度法分別於波長220nm與275nm出測定其吸光度，按a=a220-2a275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光係數為1.
47×103l/(mol·cm)。
5.2方法的適用範圍
該法主要適用於湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/l；測定上限為4mg/l。
5.3分析儀器
①紫外分光光度計。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1~1.3kg/cm2，相應溫度為120~124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5.4分析試劑
（1）無氨水：每公升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液於玻璃容器中或用新製備的去離子水。
（2）20%氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，溶於無氨水中，稀釋至100ml。
（3）鹼性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（k2s2o8），15g氫氧化鈉，溶於無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。
（4）（1+9）鹽酸。
（5）硝酸鉀標準溶液：
①標準貯備液：稱取0.7218g經105~110℃烘乾4h的優級純硝酸鉀（kno3）溶於無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫公升含100μg硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩定6個月。
②硝酸鉀標準使用液：將貯備液永無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫公升含10μg硝酸鹽氮。
5.5分析步驟
（1）校準曲線繪製
①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用溶液於25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。
②加入5ml鹼性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。
③將比色管置於壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指標回零。然後公升溫至120~124℃開始計時（或將比色管置於民用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣開始計時），使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.
5h。④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管並冷至室溫。
⑤加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。
⑥在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪製校準曲線。
（2）樣品測定步驟
取10ml水樣，或取適量水楊（使氮含量為20~80μg）。按校準曲線繪製步驟②至⑥操作。然後按校正吸光度，在校準曲線上查出相應的總氮量，再用下列公式計算總氮含量。
總氮（mg/l）=
式中：m-------從校準曲線上查得的含氮量（μg）；
v--------所取水樣體積（ml）。
5.6注意事項
①參考吸光度比值a275/a220×100%大於20%時，應予鑑別（參見硝酸鹽氮測定中的（四紫外分光光度法））
②玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻後放氣要緩慢；使用民用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗後再用無氨水沖洗。
④使用高壓蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓
⑤測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化後可能出現沉澱。遇此情況，可吸取氧化後的上清液進行紫外分光光度法測定。
6.相關資料
本方法與gb 11894—89等效。
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