土壤中氟化物測定
1原理 當氟電極與含氟試液接觸時，電池的電動勢隨溶液中氟離子活度的變化而改變(符合能斯特方程)，當溶液的總離子強度為定值時，其電池的電動勢與溶液中氟離子濃度的對數成直線關係。樣品用氫氧化鈉在高溫熔融後，用熱水浸取，並加入適量鹽酸，使有干擾作用的陽離子變為不溶的氫氧化物，經澄清除去。然後調節溶液的ph至近中性，在總離子強度緩衝溶液存在的條件下，直接用氟電極法測定。
2干擾及消除
常見的al3+、fe3+對測定有嚴重干擾，ca2+、mg2+、si4+、zr4+、th4+、ce4+、sc3+及h+等多數陽離子也有一定的干擾，其干擾程度取決於這些離子的種類和濃度，氟化物的濃度和溶液的ph等。由於電極對f-的選擇能力只比oh-大近10倍，顯然oh-是氟電極的重要干擾離子。其他一般常見的陰陽離子均不干擾測定。
為了減少分析試液各離子濃度和活度之間的差異所造成的誤差，加入總離子強度緩衝液是必不可少的。通常採用高濃度的檸檬酸鈉和鈦鐵試劑作為絡合劑。測定體系的氟濃度一般為10-4～10-5mol／l，當加入1mol／l濃度的檸檬酸鈉溶液，並使溶液的ph保持在6.
0—7.0之間時，氟電極就能在最理想的範圍內進行測定。加入檸檬酸鈉可掩蔽3 000μgal3+或fe3+。
3適用範圍
本方法最低檢出限為2.5μg氟，適用於一般土壤、岩石、沉積物中氟化物的測定。
4 儀器
4.1 氟離子選擇電極和飽和甘汞電極。
4.2 離子活度計ph計(精度±0.1mv)。
4.3 磁力攪拌器。
4.4 聚乙烯杯(100ml)。
4.5 鎳坩堝(50ml)。
4.6 馬福爐。
5 試劑
5.1 氟標準儲備液：準確稱取基準氟化鈉(naf，105～110℃烘乾2 h)0.
2210 g，加水溶解後移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯在聚乙烯瓶中，此溶液含氟100μg／ml。
5.2 氟標準使用溶液：用五分度吸管吸取氟標準儲備液10.00ml，注入100ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。此溶液含氟10.0μg／ml。
5.3總離子強度緩衝液(tisab)
5.3.1 1mol／l檸檬酸鈉(tisabi)：
稱取294g二水合檸檬酸鈉，於1000ml燒杯中，加入約900ml水溶解，用鹽酸調節ph至6.0～7.0，轉入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
5.3.2 1mol／l六次甲基四胺—1mol／l—硝酸鉀—0．15mol／l鈦鐵試劑(tisabⅱ)：
稱取142 g六次甲基四胺[(ch2)6n4]和85g硝酸鉀(kno3)，49.9g鈦鐵試劑(c6h4na2o8s2·h20)，加水溶解，調節ph至6.0、7.
0，轉入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
5.4 酸鹼溶液：
5.4.1 (1十1)鹽酸溶液。
5.4.2 氫氧化鈉。
5．5 溴甲酚紫指示劑：稱取0.10 g溴甲酚紫，溶於9.25 ml0．2mol／l氫氧化鈉中，用水稀釋至250 ml。
6 操作步驟
6.1 樣品預處理：準確稱取0.
5000g風乾土樣（過100目），置於50ml鎳坩堝中，加入4g氫氧化鈉，放入馬福爐中加熱，由低溫公升至550c時，繼續保溫20min。取出冷卻，用約50ml剛煮沸的水分幾次浸取，直至熔塊完全溶解，移入100ml燒杯中，緩緩加入5～8ml鹽酸，不斷攪拌，並在電爐上加熱至近沸，冷卻後將和沉澱物等全部轉入100ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。放置澄清，取上清液待測。
不加樣品，按同樣的操作步驟製備乙份試劑空白溶液。
6.2 標準系列的配製：準確吸取含氟10.
0μg／ml的標準操作溶液0，0.50，1.00，2.
00，5.00，10.00，20.
00ml，分別注入50ml容量瓶中，加入10ml試劑空白液，1～2滴溴甲酚紫指示劑，然後邊搖邊逐滴加入(1十1)鹽酸，直至溶液由藍色剛變為黃色為止，加入15 ml總離子強度緩衝液，用水稀釋至標線，搖勻。將試液倒入塑料杯中，放一攪拌子，插入氟電極和甘汞電極，從空白溶液開始由低到高濃度順序測定，讀取毫伏(mv)數，用半對數座標紙，以等距離座標表示毫伏數，對數座標表示氟含量(μg)繪製標準曲線。
6.3 樣品的測定：準確吸採樣品溶液的上清液10.
00ml，注入50 ml容量瓶中，加1～2滴溴甲酚紫指示劑，用(1+1)鹽酸滴加至溶液剛好變色，立即加入總離子強度緩衝液15 ml，用水稀釋至標線。
按照產品說明書的要求，將待測試液和標準系列分別轉入100ml聚乙烯燒杯中，放入乙隻攪拌棒，置於電磁攪拌器上。浸入電極後，開動攪拌器，測量溶液的電位，在攪拌狀態下，平衡3min，讀取電位值。測量完畢，用洗滌液沖洗電極到空白電位值，並吸乾水分，進行下一樣品試液的測定。
根據測得的電位值，由標準曲線上查詢相應的氟含量。
7 結果計算
氟含量按式(1)計算：
氟化物(mg／kg)＝m-m0／w·v總／v1)
式中：m——從校準曲線上查得氟的含量，μg；
m0——從校準曲線上查得試劑空白氟的含量，μg；
v總——試樣定容體積，ml；
v——測定時吸取試樣溶液體積，ml；
w——稱取試樣質量，g。
8 精密度和準確度
用本方法測定土壤標樣中氟的結果見表1。
表1 電極法測土壤氟的精密度和準確度
9 說明
9.1 用氫氧化鈉熔融時，開始溫度不宜過高，應逐漸公升溫，緩緩加熱至工作溫度。工作溫度一般為500～600℃。
溫度高於650℃對鎳坩堝的損害嚴重。為防止內容物起泡上爬而溢位，宜用容積較大的坩堝。
9.2 加入鹽酸時，由於反應激烈，內容物有崩濺的可能，故操作時應格外小心、謹慎。正確的操作順序是；先用熱水浸取，待熔塊完全溶解後，全部轉入100ml燒杯中，再緩緩加入鹽酸，並不斷攪拌。
9.3 組成複雜的土壤中存在大量的al3+、fe3+等干擾離子，樣品測定前須調節ph至9～10，加入約5～8m l鹽酸，使之沉澱，經澄清除去。但應避免溶液呈中性或弱酸性，防止氟的損失。
9.4 當待測液氟離子濃度在10-4～10-5mol／l範圍時，其溶液的ph應控制在6.0～7．0左右進行測量。
9.5 用近似於試液的空白溶液(即校準曲線零管中的試液)作為洗滌電極的專用試劑，將大大縮短電極的平衡時間，測量時按濃度先低後高的順序進行，以消除電極的「記憶效應」。通常溶液中氟離子濃度愈稀，平衡時間愈長。
當氟離子濃渡為10-5mol／l時，平衡時間需3 min，10-3～10-4mol／l時，幾乎在1min內達到平衡。測量時攪拌是必要的，但攪拌速度不宜過快。方法中規定在攪拌狀態下平衡3 min讀數。
9.6 標準溶液與待測溶液宜在同一溫度下測量，並盡量保持測定體系條件的一致，避免因條件的變化而引起測量電位較大的漂移。1mv的測量誤差對一價離子引起活度測量的相對誤差約為4％。
9.7 若樣品組分很複雜，可採用一次標準加入法，以便減小基體的影響。但需注意，加入到未知試樣中的標準溶液的量，應不使溶液體系的離子濃度發生較大的變化，加入的體積為樣品試液的1％左右，且使電位的改變量δe在30—40mv之間。
土壤中總砷的測定 作業指導書
2.8結果計算 w c c0 v2 v總 v1 m 1 f 1000 w 土壤 底質或殘渣樣品中總砷含量，mg kg c 從校準曲線上查的砷元素含量，ug l c0 試劑空白溶液測定濃度，ug l v2 測定時分採樣品溶液稀釋定容體積，ml v總 樣品消解後定容總體積，ml v1 測定時分採樣品消解...
土壤氡檢測作業指導書
土壤氡檢測 作業指導書 一 目的 規範土壤氡的檢測 二 適用範圍 適用於土壤中氡濃度的檢測。三 引用標準 民用建築工程室內環境汙染控制規範 gb 50325 2010 附錄e 四 內容 1 檢測儀器及原理 1.1 儀器 fd216型環境氡測量儀 1.2儀器原理 以閃爍室法為基礎，用氣幫浦將含氡的氣體...
食品中氟的測定作業指導書
一 簡述 本作業指導書適用於食品中氟的測定，不適用於脂肪含量高而又未經灰化的試樣 如花生 肥肉等 二 引用標準 gb t 5009.18 2003食品中氟的測定 三 實驗步驟 3.1 配製溶液 3.1.1 1 11鹽酸 鹽酸為分析純 36 37 按1 11的比例用去離子水配製，搖勻備用。3.1.2 ...