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鈣和鎂測定作業指導書
頒布日期：年月
1目的準確檢測水質中的鈣和鎂，為各種環境狀況分析提供合理依據。2範圍
適用於地下水、地面水和廢水中的鈣、鎂測定。測定溶液濃度範圍（見表1）與儀器的特性有關，隨著儀器的引數而變化，通過樣品的濃縮和稀釋還可使測定實際樣品濃度範圍得到擴充套件。
表1測定範圍及最低檢出濃度mg/l
元素鈣鎂
2.3干擾
原子吸收法測定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、矽酸鹽等，它們能抑制鈣、鎂的原子化，產生干擾，可加入鍶、鑭或其它釋放劑來消除干擾。火焰條件直接影響著測定靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測高度。試樣需檢查是否有背景吸收，如有背景吸收應予校正。
3定義3.1可濾態鈣、鎂；未酸化的樣品中能通過0.45μm濾膜的鈣鎂成分。
3.2不可濾態鈣、鎂總量；未經過濾的樣品經消解後測得的鈣、鎂濃度，或樣品中可濾態和不可濾態兩部分鈣、鎂濃度總和。4原理
將試液噴入火焰中，使鈣、鎂原子化，在火焰中形成的基態原子對特徵譜線產生選擇性吸收。由測得的樣品吸光度和校準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的濃度。選用422.
7nm共振線的吸收測定鈣，用285.2nm共振線的吸收測定鎂。5試劑
除另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。
5.1硝酸（hno3）,ρ=1.40g/ml。5.2高氯酸（hclo4）,ρ=1.68g/ml。
最低檢出濃度
0.020.002
測定範圍0.1~6.00.01~0.6
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5.3硝酸溶液，1+1。
5.4燃料：乙炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發生器供給，但要適當純化。
5.5助燃氣：空氣，一般由氣體壓縮機供給，進入燃燒器以前應經過適當過濾，以除去其中的水，油和其他雜質。
5.6鑭溶液：0.
1g/ml：稱取氧化鑭（la2o3）23.5g，用少量硝酸溶液（5.
3）溶解，蒸至近幹，加10ml硝酸溶液（5.3）及適量水，微熱溶解，冷卻後用水定容至200ml。
5.7鈣標準貯備液，1000mg/l；準確稱取105~110℃粉乾過的碳酸鈣（caco3，g·r）2.973g於100ml燒杯中，加入20ml水，小心滴加硝酸溶液（5.
3）至溶解，再多加10ml硝酸溶液（5.3），加熱煮沸，冷卻後用水定容至1000ml.
5.8鎂標準貯備液，100mg/l：準確稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂（mgo，s·p）0.
1658g於100ml燒杯中，加20ml水，滴加硝酸溶液（5.3）至完全溶解，再多加10ml硝酸溶液（5.3），加熱煮沸，冷卻後用水定容至1000ml。
5.9鈣、鎂混合標準溶液，鈣50mg/l、鎂5.0mg/l：
準確吸取鈣標準貯備液（5.7）和鎂標準貯備液（5.8）各5.
0ml於100ml容量瓶中，加入1ml硝酸溶液（5.3），用水稀釋至標線。6儀器
原子吸收分光光度計及相應的輔助裝置。7樣品
7.1樣品的儲存
採集代表性水樣貯存於聚乙烯瓶中，取樣瓶先用洗滌劑洗淨，再在硝酸溶液（5.3）浸泡至少24h，然後用去離子水沖洗乾淨。7.2試樣的製備
7.2.1分析可濾態鈣、鎂時，如水樣有大量的泥沙、懸浮物，樣品採集後應及時澄清，澄清液通過0.45μm有機微孔濾膜過濾，濾液加硝酸（5.1）酸化至ph為1~2。
7.2.2分析不可濾態鈣、鎂總量時，採集後立即加硝酸（5.
1）酸化至ph為1~2.如果樣品需要消解，則校準溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下：
取100ml待處理樣品，置於200ml燒杯中，加入5ml硝酸（5.1）在電熱板上加熱消解，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸（5.1）和2ml高氯酸（5.
2），繼續消解，蒸至1ml左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過中速濾紙，濾入50ml容量瓶中，用水稀釋至標線（消解中使用的高氯酸易**，要求在通風櫃中進行）。8步驟8.1試料
準確吸以經預處理的試樣（7.2），1.00~10.00ml（含鈣不超過250μg，鎂不超過25μg）於50ml
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容量瓶中，加入1ml硝酸溶液（5.3）和1ml的鑭溶液（5.6）用水稀釋至標線，搖勻。8.2空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗。空白試驗時用50ml水取代試樣。所用試劑及其用量，步驟與試料測定完全相同。8.3測定
8.3.1根據表2選擇波長和調節火焰至最佳工作條件，測定試料（8.1）的吸光度。
表2波長及火焰型別
元素鈣鎂
8.3.2根據試料吸光度，在校準曲線上查出（或用回歸方程計算出）試料中的鈣、鎂濃度。8.4校準
8.4.1校準溶液製備
參照表3，在50ml容量瓶中，依次加入適量的鈣、鎂混合標準溶液（5.9），以下按8.1條步驟製備，至少配製5個校準溶液（不含括零點）。
表3鈣、鎂標準系列的配製
序號混合標準溶液（4.9）體積，ml鈣含量，mg/l鎂含量，mg/l
8.4.2測定
按8.3.1條步驟測定。8.4.3校準曲線繪製
用減去空白的校準溶液吸光度為縱座標，對應的校準溶液的濃度為橫座標作圖。
1000
20.500.500.05
31.001.000.10
42.002.000.20
53.003.000.30
64.004.000.40
75.005.000.50
86.006.000.60
特徵譜線波長，nm
422.7285.2
火焰型別乙炔-空氣，氧化型乙炔-空氣，氧化型
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9結果的表示
x=fc
式中：x——鈣或鎂含量，以ca或mg計，mg/l；f——試料定容體積與試樣體積之比；c——由校準曲線查得的鈣、鎂濃度，mg/l。10精密度與準確度
5個實驗室分析統一分發的合成水樣結果。水樣中含鈣40.64mg/l，含鎂8.39mg/l。10.1重複性
重複性相對標準偏差：鈣1.29%，鎂為1.52%。10.2再現性
再現性相對校規偏差：鈣為1.72%，鎂為1.70%。10.3準確度
相對誤差：鈣為+0.05%，鎂為-0.30%。
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