食品中氟的測定作業指導書

一、簡述

本作業指導書適用於食品中氟的測定，不適用於脂肪含量高而又未經灰化的試樣（如花生、肥肉等）

二、引用標準

gb/t 5009.18-2003食品中氟的測定

三、實驗步驟

3.1 配製溶液：

3.1.1 1:11鹽酸：鹽酸為分析純（36-37%），按1:11的比例用去離子水配製，搖勻備用。

3.1.2 氟標準使用液：配製成1μg/ml的氟標準使用液。

3.1.3 乙酸鈉溶液（3mol/l）：

稱取204g乙酸鈉（ch3coona.3h2o），溶於300ml水中，加入乙酸（1mol/l）調節ph至7.0，加水稀釋至500ml。

3.1.4 檸檬酸鈉溶液（0.75mol/l）：稱取110g檸檬酸鈉（na3c6h5o7.2h2o）溶於300ml水中，加14ml高氯酸，再加水稀釋至500ml。

3.1.5 總離子強度緩衝劑；乙酸鈉溶液（3mol/l）與檸檬酸鈉溶液（0.75mol/l）等量混合，臨用時現配。

3.2 稱樣：準備兩個50ml容量瓶，並編為號。

號為樣品，號為空白。將雞蛋打碎攪勻，稱取1g置於號容量瓶中，盡量避免粘在瓶壁。分別於號瓶中加入10ml（1：

11）鹽酸，密閉侵泡提取1h。提取後加25ml總離子強度緩衝劑，加水至刻度，混勻，備用。

3.3 標準溶液配製：分別吸取0、1、2、5、10ml氟標準使用液，分別置於50ml容量瓶中，分別對容量瓶進行編號，於各容量瓶中加入25ml總離子強度緩衝劑，10ml（1：

11）鹽酸，，再加水稀釋至刻度，混勻，備用。

3.4 測量：由低濃度到高濃度進行測量。

先測量標液，測量前用去離子水涮洗，待資料穩定後進行測量。讀數前在電極下輕微**（避免磁場干擾），**後5分鐘讀數。標液測量完之後，用去離子水涮洗，至資料達到測量前的資料時，開始測量樣品。

3.5 結果計算：

x=x—試樣中氟的含量，單位為毫克每千克；

a—測定用樣液中氟的濃度，單位為微克每毫公升；

m—試樣的質量，單位為克；

v—樣液總體積，單位為毫公升。

四、相關記錄

離子計使用記錄

儀器使用登記表scyj-jl-5.5-017

氟測定原始記錄

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