揮發性鹽基氮 VBN 測定方法

2022-05-18 09:20:29 字數 1293 閱讀 6057

一、原理:

利用弱鹼性試劑氧化鎂使試樣中鹼性含氮物質游離而被蒸餾出來,用硼酸吸收,再用標準酸滴定,計算出含氮量。

二、儀器與器皿:

實驗室用樣品粉碎機或研缽

分析天平:感量0.001g

3、凱氏蒸餾裝置:半微量水蒸汽蒸餾式

4、振盪機

5、錐形瓶:150ml、250ml具塞

6、容量瓶:100ml、 1000ml

7、 滴定管:酸式 10ml

三、試劑:

1、 鹽酸標準溶液(無水碳酸鈉標定):吸取分析純鹽酸8.3ml,用蒸餾水定容至1000ml。

2、0.01mol/l鹽酸標準溶液:用0.1mol/l鹽酸標準溶液稀釋獲得。

3、2%硼酸溶液:分析純硼酸2g溶於100ml水配成2%溶液。

4、混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處儲存期三個月以內。

5、1%氧化鎂溶液;化學純氧化鎂1.0g溶於100ml蒸餾水振接成混懸液。

四、測定:

1、稱取1~5g試樣(精確到0.001g)於250ml具塞錐形瓶中,加蒸餾水100ml,振盪搖勻30min後靜置,上清液為樣液。

2、取20ml2%的硼酸溶液於150ml錐形瓶中,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。

3、蒸餾裝置的蒸汽發生器的水中應加甲基紅指示劑數滴,硫酸數滴,且保持此溶液為橙紅色,否則補加硫酸。

4、準確移取10ml樣液注入蒸餾裝置的反應室中,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加入10ml%的氧化鎂溶液,小心提起玻璃塞使流入反應室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水封好,防止漏氣,蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。

5、吸收氨後的吸收液立即用0.01mol/l鹽酸標準液滴定,溶液由藍綠色變為灰紅色為終點,同時進行試劑空白測定。

五、測定結果計算:

1、計算見下式:

x1=[(v1-v2)xc1x14 /( m1xv』/v)]x100

式中:x1:樣品揮發性鹽基氮的含量,mg/100g;

v1:滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積,ml;

v2:滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積,ml;

c1:鹽酸標準溶液濃度,mol/l;

m1:試樣重量,g;

v』:試樣分解液蒸餾用體積,ml;

v :樣液總體積,ml;

14:與1.00ml鹽酸標準滴定溶液[c(hcl)=1.000mol/l]相當的氮的質量,mg。

2、重複性:

每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。允許相對偏差為5%

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