第21卷,第2期光譜實驗室vol.21,no.,2004
摘要將微型滴定用於硫酸亞鐵含量的測定,設計並使用與微型滴定管精度一致的移液管,比較了微型滴定與常量滴定的測定結果。方法可行,有使用價值。關鍵詞綠色環保,容量分析,微型滴定,硫酸亞鐵,教學改革。
中圖分類號:o657.32 文獻標識碼:
b 文章編號:1004-8138(2004)02-0362-031
1.引言
20世紀80年代,首先從美國發展起來一種化學實驗方法——微型化學實驗(microscalechemicalexperiment),它是指以微小量的試劑,在微型化的儀器裝置中進行的化學實驗。在我國,周寧懷教授等一批教育工作者也對微型化學實驗作了廣泛的研究[1],目前微型滴定在分析化學中的應用受到了重視[2—4]。微型化學實驗有如下的優點:
(1)試劑用量少,縮短反應和操作時間,減少實驗經費開支,降低實驗員的工作強度;(2)減少環境汙染,達到綠色環保的目的,是在綠色化學思想指導下對常規實驗的改革和發展;(3)微型化學實驗能有利於促進學生創新思維能力的發展,是實施素質教育的有效途徑。我們採用wd-co3型微型滴定管[5],對硫酸亞鐵含量的微型滴定分析方法進行研究,設計並使用與wd-co3型微型滴定管精度一致的移液管,**了方法的可行性,實驗結果和常量滴定結果相吻合。
2 實驗方法
2.1 方法原理標定kmno4的基準物質有h2c2o4·2h2o、na2c2o4、(nh4)2fe(so4)2·6h2o、as2o3等。其中na2c2o4不含結晶水,容易制得純品,不吸潮,因此是常用的基準物質:
2mno-4+5c2o2-4+16h+2mn2++10co2↑+8h2o在室溫下,反應進行很慢,如加熱至75—85℃可加速反應,但溫度也不能太高,溫度過高易引起草酸分解。在滴定過程中,最初幾滴kmno4即使在加熱情況下,反應仍很慢,當溶液中產生mn2+以後,反應才漸漸加快,這是由於mn2+對反應有催化作用。在酸性溶液加熱情況下,kmno4容易分解,所以滴定速度不能太快。
高錳酸鉀有強氧化性,在酸性條件下可把fe2+氧化成fe3+:mno-4+5fe2++8h+5fe3++mn2++4h2o隨著fe3+的逐漸生成,溶液呈黃色,影響終點的判別。預先加入h3po4溶液,可使fe3+與之反應生成無色的fe(hpo4)-2,使終點明顯,又可使mno-4和fe2+反應更趨完全:
fe3++2h3po4fe(hpo4)-2+4h+
2.2 儀器和試劑
儀器:3.000mlwd-co3型微型滴定管(武漢市洪山區漢都玻璃儀器廠);25ml錐形瓶;5.
000ml移液管;100ml容量瓶;酸式滴定管;250ml錐形瓶;分析天平(西德-中國合資賽多利斯股份公司);恆溫水浴鍋。
試劑:kmno4標準溶液(現配);na2c2o4;3mol·l-1h2so4;feso4樣品;85%h3po4,試劑均為分析純;實驗用水為離子交換水。
3 實驗
3.1 kmno4標準溶液的標定
微型滴定:準確稱取0.22—0.
32gna2c2o4,溶解後加入20ml3mol·l-1h2so4定容至100ml。用移液管移取5.000ml至25ml錐形瓶中。
在恆溫水浴上加熱至75—85℃,趁熱用待標定的kmno4標準溶液滴定至溶液成粉紅色,30s不褪色。平行試驗8次。
常量滴定:準確稱取0.15—0.
20gna2c2o4,置於250ml錐形瓶中,加純水30ml使之溶解,再加入10ml3mol·l-1h2so4,在恆溫水浴上加熱至75—85℃,趁熱用待標定的kmno4標準溶液滴定至溶液成粉紅色,30s不褪色。平行試驗8次。
3.2 feso4含量的測定微型滴定:
準確稱取1.0—1.2gfeso4樣品於燒杯中,加入2ml3mol·l-1h2so4,再加水定容至100ml。
用移液管移取5.000ml於25ml錐形瓶中,加入1ml3mol·l-1h2so4和0.5ml85%h3po4,立即用kmno4標準液滴定至溶液成粉紅色,30s不褪色。
平行試驗8次。常量滴定:準確稱取3.
4—4.5gfeso4樣品於燒杯中,加入5ml3mol·l-1h2so4,再加水溶解並定容於100ml容量瓶中。用移液管移取25.
00ml至250ml錐形瓶中,加入10ml3mol·l-1h2so4和5ml85%h3po4,立即用kmno4標準溶液滴定至溶液成粉紅色,30s不褪色。平行試驗8次。
微型滴定根據下式計算kmno4標液的濃度和feso4·7h2o的百分含量:ckmno4=2/5×m×5.000/100×1000/mv
feso4·7h2o(%)=5cvm/m×5.000/100×1000×100
4.結果與討論為了驗證微型滴定的可靠性,本文對微型滴定和常量滴定的結果進行了對比,結果見表1。(1)我們現配0.
02mol/lkmno4的溶液,並用常量或微型滴定方法進行標定。由表1結果可知,兩種方法的相對標準偏差均小於0.15%,表明兩種方法的精密度較好。
(2)表1中feso4的百分含量測定,其常量滴定與微型滴定的結果基本一致,且對微型滴定與常量滴定的結果差異性進行分析:圖1 微型滴定分析用移液管f=s2大/s2小=0.06542/0.
03382=3.74f大=7 f小=7 查表f表=3.79f參考文獻
[1]周寧懷,宋學梓主編.微型化學實驗[m].杭州:浙江科技出版社.1992.
[2]王洪英,方國春,王高波.微型滴定在定量化學分析中的應用[j].大學化學,1996,11(5):38.
[3]朱兵,吳倩.微型滴定分析裝置的研究[j].大學化學,1997,12(6):42.
[4]蔡凌霜,曹建軍,張玉清,楊代菱.微型滴定在定量化學分析中的應用[j].武漢大學學報(理學版),2001,47(專刊):25.
[5]曹建軍,張玉清,蔡凌霜,楊代菱.鈣製劑中鈣含量的測定[j].武漢大學學報(理學版),2001,47(專刊):22.
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