EDTA直接滴定法金屬鎳化驗國家標準

edta直接滴定法

在乙酸–乙酸鈉緩衝溶液中，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，氟化銨掩蔽鐵，過硫酸銨掩蔽鈷，以二甲酚橙作指示劑，加入過量的edta標準溶液與鎳形成絡合物，過量的edta用鋅標準溶液反滴定。

本法適用於1%以上鎳的測定。

【試劑配製】

乙酸–乙酸鈉緩衝溶液 ph5.5～6 稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解後加10ml冰乙酸，用水定容1l。

二甲酚橙指示劑 5g/l 稱取0.5g指示劑，用少量水濕潤，加4～5滴氨水，加水稀釋至100ml，搖勻使其溶解。（我用的是沒有加氨水，2g/l的二甲酚橙指示劑）

鎳標準溶液稱取1.0000g金屬鎳(99.95%)，加20ml硝酸(3+2)加熱溶解完全並蒸至稠狀。

加入10ml硫酸(1+1)，加熱蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻。用水沖洗表皿及杯壁，再加熱蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻。加水約100 ml，加熱使鹽類溶解，冷至室溫，移入1l容量瓶中，用水定容。

此溶液含鎳1mg/ml。（我沒有溶鎳的標準，能否用鋅來標定）

edta標準溶液 c(edta)≈0.034mol/l 稱取12.66g乙二胺四乙酸二鈉，加水及少量氨水溶解，調至ph6，移入1l容量瓶中，用水定容。（我沒有加氨水調到ph=6）

標定：準確吸取3份20ml鎳標準溶液分別置於3個250 ml錐形瓶中，加入2g氯化銨，用氨水調節至ph10，加水稀釋至100ml，以紫脲酸銨為指示劑，用edta標準溶液滴定至溶液由黃色變為紅紫色，即為終點。

鋅標準溶液 c(zn2+)≈0.034mol/l 稱取4.70g氯化鋅於250ml燒杯中，加水使其溶解，移入1l容量瓶中，用水定容。

（我用的是當時我溶的鋅的標準，而且我將ph調到了5以上，但沒有出現沉澱）（是否要買氯化鋅？）

【分析步驟】

稱取0.1000g試樣於500ml縮口燒杯中，加20ml鹽酸，10ml硝酸，於電爐上加熱溶解。若試樣硫的含量較高，可將燒杯取下冷卻，加1ml溴，將硫氧化後再繼續加熱至試樣完全溶解。

加3～4ml硫酸，繼續加熱至三氧化硫白煙冒盡，冷卻，水吹洗杯壁，加熱煮沸溶解鹽類。(若鹽類溶解不完全，可滴入幾滴硫酸（1+1）)，取下。加入20ml500g/l氟化銨溶液，10ml乙酸–乙酸鈉緩衝溶液，5ml50g/l過硫酸銨溶液，搖勻。

於低溫電爐上加熱煮沸3min，冷卻。加入10ml200g/l硫代硫酸鈉溶液，搖勻。準確加入過量的edta標準溶液，4滴二甲酚橙指示劑溶液，用鋅標準溶液滴定至溶液由橙黃色到紫色為終點。

【計算】

ni(%)=100t(v1-kv2)/g

式中v1──加入edta標準溶液的體積，ml；

v2──滴定時消耗氯化鋅標準溶液的體積，ml；

t──滴定度，與1mledta標準溶液相當的以克表示的鎳的質量，g；

g──試樣量，g；

k──氯化鋅標準溶液換算成edta標準溶液體積的係數。

k值的確定：吸取20mledta標準溶液於250ml錐形瓶中，加10ml乙酸–乙酸鈉緩衝溶液，加20～30ml水，加3～4滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色，即為終點。

k=v3/v4

式中 v3──吸取edta標準溶液的體積，ml；

v4──滴定消耗氯化鋅標準溶液的體積，ml。

【注意事項】

(1)如果試樣中含鈷量大於50mg，在氧化時應加入10ml50g/l過硫酸銨溶液。

(2)用20ml500g/l氟化銨溶液能掩蔽100mg fe3+；用10ml200g/l硫代硫酸鈉溶液能掩蔽50mg cu2+。