fclyssn0016錫合金錫的測定碘酸鉀滴定法
f_cl_ys_ sn0016
錫合金—錫的測定—碘酸鉀滴定法
1範圍本方法適用於錫合金中錫的測定，測定範圍：1%～92%。
2原理試料以hcl 、h 2o 2或h 2so 4、khso 4溶解。在hcl 溶液中，用鋁片將sn 4+還原為sn 2+，以澱粉為指示劑，用kio 3標準溶液滴定。
3試劑3.1錫標準溶液：稱取0.
4000g 純金屬錫（99.99%），置於250ml 燒杯中，加入60ml 鹽酸（ρ1.19g/ml ），加熱使其完全溶解，冷卻至室溫，用鹽酸（1+9）將溶液移入500ml 容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。
此溶液1ml 含0.0008g 錫。
3.2碘酸鉀標準滴定溶液：〔c （1/6kio3）=0.01mol/l 〕。
配製：稱取1.2g 碘酸鉀、9g 碘化鉀、0.
3g 氫氧化鈉，置於500ml 燒杯中，加入200ml 水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾於1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
4儀器裝置
還原裝置
5操作步驟
5.1隨同試料做空白試驗。
5.2 測定
5.2.1稱取約0.
1～0.3g 的試樣，精確至0.0001g 。
將試料置於於燒杯中，加10mlhcl 、1ml h 2o 2，加熱溶解完全，煮沸，用hcl(1+1)稀釋至50ml ，加入1～1.5g 還原鐵粉，加熱煮沸至沉澱凝聚並殘留少量鐵粉，用快速濾紙過濾，濾液以錐形瓶承接，用hcl(1+1)洗滌數次，控制總體積約100ml 。
5.2.2用還原裝置圖中的橡皮塞(a)塞緊瓶口，通入純二氧化碳氣（市售）15s ，加入1～2g 鋁片(4.
2)，充分搖動錐形瓶，待劇烈反應過後剩餘少量鋁時，加熱煮沸至大氣泡產生，在二氧化碳氣保護下，將錐形瓶置於流水中冷卻至室溫。
5.2.3取下還原裝置的橡皮塞(a)。立即於試液中加入5ml 澱粉指示劑(5g/l)，空白溶液中加入5ml 澱粉；用碘酸鉀標準滴定溶液，滴定至試液呈淺藍色即為終點。
6結果計算
按下式計算錫的含量，以質量分數表示：
01sn ()100t v v w m ×=× 式中：w sn —sn 的質量分數，%；
t — 碘酸鉀標準滴定溶液對錫的滴定係數，g/ml ；
v 0 — 滴定空白消耗碘酸鉀標準滴定溶液體積，ml ；
v 1 — 滴定消耗碘酸鉀標準滴定溶液體積，ml ；
m — 試料的質量，g ；
t 值的確定：
移取三份25.00ml 錫標準溶液(3.1)，分別置於300ml 錐形瓶中。
同時用另一盛有20ml 水的300ml 錐形瓶做空白試驗，以下按操作步驟進行。平行標定所消耗碘酸鉀標準滴定溶液體積的極差不應超過0.20ml ，取其平均值。
碘酸鉀標準滴定溶液對錫的滴定係數按下式計算： 1中國分析網401
25.00810t v v ××= 式中：t —碘酸鉀標準滴定溶液對錫的滴定係數，g/mlv 0—滴定錫標準溶液消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積，ml ；
v 1—滴定空白消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積，ml 。 7精密度(引自gb10574.1—89)
兩次測量的差值應不大於下表所列允許差：
％錫的質量分數允許差
1.00～5.00 0.10
＞5.00～10.00 0.15
＞10.00～20.00 0.20
＞20.00～30.00 0.25
＞30.00～50.00 0.30
＞50.00～92.00 0.40
8參考文獻
gb10574.1-89
有色金屬工業分析叢書－重金屬冶金分析，p.382
2中國分析網
錫合金專案商業計畫書
國統報告網 即中金企信國際諮詢公司 擁有10餘年專案商業計畫書撰寫經驗 注 與專案可行性報告同期開展的業務板塊 擁有一批高素質編寫團隊，為各界客戶提供實效的材料支援。商業計畫書撰寫目的 商業策劃書，也稱作商業計畫書，目的很簡單，它就是創業者手中的 是提供給投資者和一切對創業者的專案感興趣的人，向他們...
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