高電阻電熱合金中鋁的測定

2022-12-18 05:21:02 字數 1038 閱讀 8535

鋁是煉鋼生產中常加入的元素,它主要作為煉鋼時的脫氧劑,並能改善鋼的電磁效能。

本方法採用高氯酸冒煙,鹽酸驅鉻,氫氧化鈉分離鐵等干擾元素。採用氟化物取代法。終點易判斷,干擾元素少,結果可靠。

一主要試劑:

(1) 王水: 2份鹽酸 1份硝酸

(2) naoh溶液30%: 取30g氫氧化鈉溶於70ml水。

(3)百里香酚藍溶液 0.1%

(4) 醋酸鈉溶液 40%

(5) edta標準溶液0.05m: 稱edta 19g溶於水至1000ml容量瓶中。

(6)六次甲基四胺溶液 30%

(7)二甲酚橙溶液 0.2%

(8) 醋酸鋅標準溶液0.04n: 取分析純醋酸鋅8.8g溶於200ml水中,加冰醋酸1ml,以水稀至1000ml。

二分析方法:

稱取試樣0.25g於250 ml錐形瓶中,加王水15 ml,加熱溶解。加高氯酸7ml,加熱冒煙,滴加濃鹽酸驅鉻,冷卻。加水30 ml溶解鹽類。

將溶液倒入已盛好20 ml naoh溶液的200 ml燒杯中充分攪拌,然後煮沸3分鐘(不斷攪拌),取下冷卻。移入250 ml容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。用乾濾紙過濾。

吸取溶液25 ml於300 ml錐形瓶中,加百里香酚藍4滴。鹽酸溶液(1:1)6 ml,滴加醋酸鈉,中和至紅色恰轉為黃色。

按鋁量加入適量edta溶液並過量約5 ml。煮沸5分鐘,冷卻。加六次甲基四胺溶液15 ml,加二甲酚橙4滴為指示劑,用醋酸鋅標準溶液滴至微紅色

(不記量但不能過量)。然後加氟化鈉1.5g,煮沸1分鐘,冷卻。再用醋酸鋅滴至微紅色為終點。記下加入氟化鈉後消耗的醋酸鋅標液的體積。

三計算結果:

al %= t × v ×100 / g

式中: v—加入氟化鈉後消耗醋酸鋅標液體積

g—試樣重量(g)

t—滴定度;1 ml醋酸鋅標液相當於鋁的量(g/ml)

滴定度t 的測定:

稱取不含鋁的標準鋼及一定量的純鋁(≥99.99%),按試樣分析手續進行操作,按下式計算:

t=分取濾液中含鋁量g/加入氟化鈉後消耗醋酸鋅標液體積(ml)