第四章藥物的含量測定方法與驗證

（一）最佳選擇題

1．紫外分光光度計的吸光度準確度的檢定，中國藥典規定

a．使用重鉻酸鉀水溶液 b．使用亞硝酸鈉甲醇溶液

c．配製成5%的濃度 d．測定不同波長下的吸收係數

e．要求在220nm波長處透光率<0.8%

2．反相色譜法流動相的最佳ph範圍是

a.0 -2 b.2—8 c.8～10 d.10 ~12 e.12～14

3．高效液相色譜法色譜峰拖尾因子（對稱因子）的計算公式是

ab.cd．e．

4．氣相色譜法最常用的檢測器是

a．蒸發光散射檢測器 b．二極體陣列檢測器

c．火焰離子化檢測器 d．電化學檢測器

e．電子俘獲檢測器

5．在較短時間內，在相同條件下，由同一分析人員連續測定所得結果的rsd稱為

a．重複性 b．中間精密度 c．重現性

d．耐用性 e．穩定性

（二）配伍選擇題

[6—8]

a．色譜柱的效能 b．色譜系統的重複性 c．色譜峰的對稱性

d．方法的靈敏度 e．方法的準確度

下列色譜引數用於評價

6．理論板數

7．拖尾因子

8．色譜峰面積或峰面積比值的rsd

[9—10]

a．檢測限 b．定量限 c．準確度

d．精密度 e．線性

下列檢驗專案需要驗證的內容是

9．鑑別試驗

10.雜質限度檢查

[11~14j

a．1 b．1.5 c．2.0 d．3 e．10

下列要求的限度為

11.檢測限要求訊雜比

12.定量限要求訊雜比

13.定量分析時要求色譜峰分離度應大於

14.定量分析時色譜峰面積的重複性要求rsd (%)不大於

（三）多項選擇題

15.下列關於滴定度的說法，正確的是

a．滴定度是一種濃度形式，單位通常是mg/ml

b．滴定度係指每1ml規定濃度的滴定液所相當的被測物質的量（通常用mg表示）

c．若a/b為被測物與滴定劑反應的摩爾比，ma為被測物的分子量，mb為滴定液的摩爾濃度，則滴定度

d．滴定度是分光光度法計算濃度的引數

e．滴定度可根據滴定反應及滴定液摩爾濃度與被測物分子量求得

16.紫外一可見分光光度法用於含量測定的方法有

a．對照品比較法 b．吸收係數法 c．標準曲線法

d．靈敏度法 e．計算分光光度法

17. hplc法常用的檢測器有

a．紫外檢測器 b．蒸發光散射檢測器 c．電化學檢測器

d．電子俘獲檢測器 e．質譜檢測器

18.藥品質量標準分析方法驗證的內容有

a．準確度 b．重複性 c．專屬性 d．檢測限 e．耐用性

19.下列分析方法準確度的說法，正確的是

a．準確度係指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度

b．準確度一般用**率(%)表示

c．可用本法所得的結果與已知準確度的另一方法測定的結果進行比較驗證

d．（四）是非判斷題

20.滴定度係指每iml規定濃度的滴定液所相當的被測物質的量（通常用mg表示）( )

21.滴定度可根據滴定反應及滴定液摩爾濃度與被測物分子量求得( )

22.根據物質在特定波長處的吸收係數（）及供試溶液的吸光度可計算該溶液的

濃度( g/l00ml)( )

23.紫外分光光度法使用有機溶劑時，測定波長不能小於截止使用波長( )

24.某些物質受紫外光或可見光照射激發後能發射出比激發光渡長較短的螢光( )

25.反相色譜系統使用極性填充劑，常用的色譜柱填充劑為化學鍵合矽膠( )

26.精密度係指在規定的測試條件下，同乙個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度( )

27.檢測限是指試樣中被測物能被準確測定的最低濃度或量( )

（五）簡答題

28．請說明剩餘量回滴法含量計算公式：中形各符號的含義。

29.簡述紫外分光光度法對溶劑的要求

30.簡述氣相色譜法的進樣方式

31.簡述凱氏定氮法的原理與應用

32.簡述氧瓶燃燒法用於含碘藥物測定時的燃燒產物以及吸收液的選擇

（六）計算題

33.用碘滴定液滴定維生素c，化學反應式為： c6h806+i2—c6h606 +2 hi，計算：

碘滴定液(0. 05mol/l)對維生素c(m( c6h8o6) =176. 13的滴定度。

34.用溴酸鉀法測定異煙肼的含量時，反應式如下：3c6h7n30 +2kbr03→3c6h5n02 +3n2 t+2kbr +3h2o ，計算：

溴酸鉀滴定液(0. 01667mol/l)對異煙肼[m( c6h7n30)=137. 14]的滴定度。

35.司可巴比妥鈉的含量測定方法如下：取本品約0.

ig，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水loml，振搖使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/l) 25ml，再加鹽酸sml，立即密塞並振搖1分鐘，在暗處放置15分鐘後，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液loml，立即密塞，搖勻後，用硫代硫酸鈉滴定液(0. imol/l)滴定，至近終點時，加澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。

反應式如下：

已知：司可巴比妥鈉的摩爾質雖肘= 260. 27；供試品的稱取量形=0. 1022g;硫代硫酸

鈉滴定液(0. 1mol/l)濃度校正因數f=1.038;供試品滴定消耗硫代硫酸鈉滴定液15.

73 ml；空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液23. 2lml。計算：

司可巴比妥鈉的含量(%)。