鐵礦石中二氧化矽含量的測定方法

2022-05-20 17:21:39 字數 949 閱讀 5405

——酸溶脫水重量法

一原理及干擾

試樣以酸分解,用高氯酸、硫酸脫水,過濾,灼燒稱量,然後用氫氟酸—硫酸處理,使矽呈四氟化矽逸出,用處理前後質量之差計算二氧化矽的含量。

二試劑配製

1、鹽酸:ρ:1.19g/ml;

2、硝酸:ρ:1.42g/ml;

3、硫酸:(1+1);

4、高氯酸:ρ:1.768 g/ml;

5、氫氟酸:ρ:1.5027 g/ml;

6、硝酸銀(10g/l):將1g硝酸銀溶於90ml水中,加入5~10ml硝酸,貯存於棕色瓶中。

三分析步驟

稱取0.5000g~1.0000g試樣於150ml燒杯中,加入15ml鹽酸、5ml硝酸,加熱至完全分解,取下稍冷,加入10ml硫酸(1+1),繼續加熱至冒三氧化硫白煙(白煙冒盡),取下冷卻,加入10ml高氯酸,加熱至冒高氯酸濃白煙10min~15min,取下冷卻。

加入20ml鹽酸,100ml熱水,加熱煮沸3min~5min,取下趁熱用中速定量濾紙過濾,用5%(體積分數)熱鹽酸洗滌3次~5次後,再用熱水洗滌至無氯離子反應(硝酸銀檢驗)。將沉澱連同濾紙放入鉑坩堝中,置於低溫灰化後於950℃~1000℃馬弗爐中灼燒1h,並稱至恒量。殘渣用水潤濕,加入5滴~10滴硫酸、10ml~15ml氫氟酸,於電爐上加熱蒸發至三氧化硫白煙冒盡。

再放入950℃~1000℃馬弗爐中灼燒20min,並稱至恒量,用氫氟酸處理前後質量之差計算二氧化矽的含量。

二氧化矽百分含量按下式計算:

sio2(%) = m1 -m2

式中:sio2(%)———二氧化矽百分含量;

m1———氫氟酸處理試樣之前的質量,g;

m2———氫氟酸處理試樣之後的質量,g。

四注意事項

1、試樣中鈣、鎂含量高時,由於用氫氟酸—硫酸處理造成前後組成發生變化能導致結果偏低。

2、對鈮、鉭含量高的試樣可用焦硫酸鉀熔融,用200g/l酒石酸浸取,過濾,以下操作同分析步驟。

二氧化矽測定方法

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