游離二氧化硫
（1）氧化法
1.原理:在低溫條件下，樣品中的游離二氧化硫與過氧化氫過量反應生成硫酸，再用鹼標準溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。
2.試劑和材料
①過氧化氫溶液(0.3％):吸取1 ml30％月過氧化氫(開啟後存於冰箱)，用水稀釋至100 ml。使用當天配製。
②磷酸溶液(25％):量取295 ml85％磷酸，用水稀釋至1000 ml。
③氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=0.01 mal/l」:準確吸取100 ml氫氧化鈉標準滴定溶液(同電位滴定法中標準滴定溶液)，以無二氧化碳水定容至500 ml。
存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中，每週重配。
④甲基紅-次甲基藍混合指示液:按gb/t 603配製。
3.儀器
二氧化硫測定裝置見圖1。
圖1 二氧化硫測定裝置
4.分析步驟
①按圖1所示，將二氧化硫測定裝置連線妥當，i管與真空幫浦(或抽氣管)相接，d管通人冷卻水。取下梨形瓶(g)和氣體洗滌器(h),在g瓶中加人20 ml過氧化氫溶液、h管中加入5 ml過氧化氫溶液，各加3滴混合指示液後，溶液立即變為紫色，滴入氫氧化鈉標準溶液，使其顏色恰好變為橄欖綠色，然後重新安裝妥當，將a瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 ml樣品(液溫20℃)，從c管上口加入a瓶中，隨後吸取10 ml磷酸溶液，亦從c管上口加人a瓶中。
③開啟真空幫浦(或抽氣管)，使抽入空氣流量1 000 ml/min---1 500 ml/min，抽氣10 min。取下g瓶，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至重現橄欖綠色即為終點，記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫公升數。以水代替樣品做空白試驗，操作同上。
一般情況下，h管中溶液不應變色，如果溶液變為紫色，也需用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至橄欖綠色，並將所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積與g瓶消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積相加。
5.結果計算
樣品中游離二氧化硫的含量按式計算。
式中:——樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每公升(mg/l) ;
——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每公升(mol/l) ;
——測定樣品時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫公升(ml) ;
——空白試驗消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫公升(ml) ;
32——二氧化硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) ;
20——吸採樣品的體積，單位為毫公升(ml ) 。
所得結果表示至整數。
6.精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
(2)直接碘量法
1.原理:利用碘可以與二氧化硫發生氧化還原反應的性質，測定樣品中二氧化硫的含量。
2.試劑和材料
①硫酸溶液((1+3):取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。
②碘標準滴定溶液[c(1/2 i2)=0.02 mol/l}:按gb/t 601配製與標定，準確稀釋5倍。
③澱粉指示液(10 g/l):按gb/t 603配製後，再加入40 g氯化鈉。
3.分析步驟
吸取50.00 ml樣品(液溫20℃)於250 ml碘量瓶中，加人少量碎冰塊，再加入1 ml澱粉指示液,10 ml硫酸溶液，用碘標準滴定溶液迅速滴定至淡藍色，保持30s不變即為終點，記下消耗碘標準滴定溶液的體積。以水代替樣品，做空白試驗，操作同上。
4.結果計算
樣品中游離二氧化硫的含量按式計算。
式中:——樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每公升(mg/l) ;
——碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每公升(mol/l) ;
——消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫公升(ml) ;
——空白試驗消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫公升(ml) ;
——二氧化硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) ;
——吸採樣品的體積，單位為毫公升(ml)。
所得結果表示至整數。
5.精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
總硫測定
（1）氧化法
1.原理在加熱條件下，樣品中的結合二氧化硫被釋放，並與過氧化氫發生氧化還原反應，通過用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，可得到樣品中結合二氧化硫的含量，將該值與游離二氧化硫測定值相加，即得出樣品中總二氧化硫的含量。
2.試劑和溶液
同氧化法測定游離二氧化硫。
3.儀器
同氧化法測定游離二氧化硫。
4.分析步驟
繼4. 8. 1.
1. 4測定游離二氧化硫後，將滴定至橄欖綠色的g瓶重新與f管連線。拆除a瓶下的冰浴，用溫火小合加熱a瓶，使瓶內溶液保持微沸。
開啟真空幫浦，以後操作同氧化法測定游離二氧化硫分析步驟③。
5.結果計算
同氧化法測定游離二氧化硫。計算出來的二氧化硫為結合二氧化硫。將游離二氧化硫與結合二氧化硫相加，即為總二氧化硫。
6.精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
（2）直接碘量法
1.原理
在鹼性條件下，結合態二氧化硫被解離出來，然後再用碘標準滴定溶液滴定，得到樣品中結合二氧化硫的含量。
2.試劑和材料
①氫氧化鈉溶液(100 g/l);
②其他試劑與溶液同直接碘量法測定游離二氧化硫。
3.分析步驟
吸取25.00 ml氫氧化鈉溶液於250 ml碘量瓶中，再準確吸取25. 00 ml樣品(液溫20℃ )，並以吸管尖插人氫氧化鈉溶液的方式，加人到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15 min後，再加人少量碎冰塊、1 ml澱粉指示液、10 ml硫酸溶液，搖勻，用碘標準滴定溶液迅速滴定至淡藍色，30 s內不變即為終點，記下消耗碘標準滴定溶液的體積()。
以水代替樣品做空白試驗，操作同上。
4.結果計算
樣品中游離二氧化硫的含量按式計算。
式中:——樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每公升(mg/l) ;
——碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每公升(mol/l) ;
——消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫公升(ml) ;
——空白試驗消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫公升(ml) ;
——二氧化硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) ;
——吸採樣品的體積，單位為毫公升(ml)。
所得結果表示至整數。
5.精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
大氣中二氧化硫的含量測定
大氣中的二氧化硫主要來自煤 石油等燃料的燃燒。二氧化硫是大氣的主要汙染物，對人體呼吸系統有嚴重危害。本實驗採用碘量法測定工業廢氣中二氧化硫的含量。其原理是 用氨基酸銨和硫酸混合液吸收大氣中的二氧化硫，然後用碘標準溶液滴定，計算出其中的二氧化硫的含量。工具與材料 多孔玻璃板吸收管 125毫公升 錐形瓶...
二氧化硫教學反思
二氧化硫是新教材高一課本第六章第二節安排的內容，本節是典型的元素化合物知識，同時與生活 環境緊密相連。在此之前，學生已學過氧化還原反應，離子反應，物質的量，原子結構與元素週期律等知識。二氧化硫是物質結構理論後學習的一種物質，所以教學思路上應採用 從一般到個別 演繹法。也就是說二氧化硫的學習應該成為理...
《二氧化硫》教學設計
四 學情分析和學法指導 一 學情分析 此前學生已學習了氧化還原反應和元素同期律等知識，對物質性質的 已具備了相應的理論知識，高一的學生具備了一定的實驗操作能力和觀察分析能力，對化學實驗有著濃厚興趣，探求欲和成就欲。同時高一的學生已有較高的認知能力，知識結構比較全面，因此也適合師生互動 互學的 式學習...