附件1：
化妝品中二氧化鈦的檢測方法
1 適用範圍
本方法規定了採用分光光度法測定化妝品中總鈦[以二氧化鈦tio2（cas： 13463-67-7）計]的方法。
本方法適用於以膏霜、乳、液等化妝品中總鈦（以二氧化鈦計）含量的測定。暫無實驗資料支援本方法適用於粉類、臘質類化妝品。
本方法不適用於配方中同時含有除二氧化鈦外其他鈦及鈦化合物的化妝品測定。
2 方法提要
樣品預處理後，使鈦以離子狀態存在於樣品溶液中，加入抗壞血酸溶液掩蔽干擾，在酸性環境下樣品溶液中的鈦與二安替比林甲烷溶液生成黃色，用分光光度法在388nm處檢測，以標準曲線法計算含量。10000倍鉀、鈉、銣、鈣、鎂、鍶、磷，1000倍錳、鉛、鋅、鋁、鋯、砷、鐵，50倍鈮、錫，20倍鉻，10倍鉍、鉬，對鈦測定不產生干擾。本方法對二氧化鈦的檢出限為0.
068g/ml，定量下限為0.2g/ml；若取0.1g樣品測定，二氧化鈦的檢出濃度為0.
0068%，最低定量濃度為0.02%。
3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純。
3.1 抗壞血酸。
3.2 硫酸（20 =1.84 g/ml）。
3.3 鹽酸（20 =1.19 g/ml）。
3.4 二安替比林甲烷，純度》97%。
3.5 焦硫酸鉀：將焦硫酸鉀固體塊研成粉末。
3.6 鈦單元素溶液標準物質（100g/ml）。
3.7 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10ml，緩緩加入90 ml去離子水中，混勻。
3.8 二安替比林甲烷溶液（80g/l）：稱取8g二安替比林甲烷（3.4），加入10ml鹽酸（3.3），加去離子水稀釋至100ml，搖勻，即得。
3.9 抗壞血酸溶液（100g/l）：稱取10g抗壞血酸（3.1），加去離子水稀釋至100ml，搖勻，即得。
3.10 鈦系列濃度標準工作溶液的製備
精密量取5ml鹽酸（3.3）於100ml容量瓶中，精密量取100g/ml鈦單元素溶液標準物質（3.6）0、0.
1、0.2、0.5、1.
0、2.0、3.0ml，分別置於100ml容量瓶中。
精密加入10ml抗壞血酸溶液（3.9），稍加振搖，置於室溫下放置5min。精密加入10ml 二安替比林甲烷溶液（3.
8），用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置45min，得鈦系列濃度標準工作溶液中鈦的濃度依次為0、0.1、0.2、0.
5、1.0、2.0、3.
0g/ml。
4 儀器
4.1 紫外可見分光光度計。
4.2馬弗爐。
4.3 分析天平：感量0.0001g。
4.4 電爐。
4.5 50ml瓷坩堝。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
準確稱採樣品約0.1g，精確至0.0001g，置50ml瓷坩堝中，同時作試劑空白。
在電爐上小火緩緩熾灼至完全炭化，轉移至馬弗爐中，逐漸公升高溫度至800oc後，灰化2h，取出，置乾燥器中，放冷至室溫。小心加入1.8g焦硫酸鉀粉末（3.
5），使之盡量均勻完全地覆蓋樣品。坩堝加蓋，置550oc馬弗爐中熔融約10min，取出放冷。量取30ml硫酸（3.
7）置坩堝中，小火加熱至溶液澄清，並將坩堝蓋上的熔融物用坩堝中的上清液小心洗下，併入坩堝。用滴管吸取上清液轉移至100ml容量瓶中。
在上述坩堝中新增5ml硫酸（3.2），加熱至剩2-3ml硫酸時取下，上清液用吸管吸出，併入容量瓶。再用10ml硫酸（3.
7）分三次洗滌坩堝及蓋，每次小火加熱數分鐘，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。移取10ml去離子水洗滌坩堝和滴管，併入容量瓶。放冷至室溫，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液，備用。
精密量取5ml鹽酸（3.3）於100ml容量瓶中，精密移取上述樣品溶液適量於同一容量瓶中，精密加入10ml抗壞血酸溶液（3.9），稍加振搖，置於室溫下放置5min。
精密加入10ml二安替比林甲烷溶液（3.8），用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置45min，得樣品測試溶液（使測試溶液中鈦的濃度在0-3 g/ml範圍內)。
5.2測定
採樣品測試溶液、試劑樣品空白、系列濃度標準工作溶液，在波長388nm處測定吸光度，以鈦吸收值為縱座標，鈦標準工作溶液（g/ml）濃度為橫座標進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。利用回歸方程計算出樣品測試溶液中鈦的質量濃度（1 ，g/ml）。按「6計算」，計算樣品中二氧化鈦的含量。
5.3 平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
6計算 (tio2100
式中：ω (tio2) —— 樣品中二氧化鈦的含量，%；
1 —— 測試溶液中鈦的質量濃度，g/ml；
o —— 空白溶液中鈦的質量濃度，g/ml；
v —— 樣品定容體積，ml；
d —— 稀釋倍數；
m —— 化妝品取樣量，g。
7 精密度與準確度
多家實驗室驗證的平均**率為96.5%-100%，相對標準偏差小於3%（n=5）。
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