附件7：
化妝品中苯氧異丙醇的檢測方法
1 範圍
本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中苯氧異丙醇（cas：770-35-4）含量的方法。
本方法適用於淋洗類化妝品（包括乳液和水類，不包括口腔衛生用品）中苯氧異丙醇含量的測定。
2 方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據保留時間定性，主峰峰面積定量（雜質峰的分離度r>1.5），以標準曲線法計算含量。本方法對苯氧異丙醇的檢出限為0.
0008 μg，定量下限為0.0012 g；若採樣品0.25 g，本方法對苯氧異丙醇的檢出濃度為5.
0 g/g，最低定量濃度為8.0 g/g。
3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。
3.1苯氧異丙醇，純度＞93.0%。
3.2 乙腈，色譜純。
3.3 甲醇，色譜純。
3.4 四氫呋喃（thf），色譜純。
3.5 流動相溶劑，水+乙腈+甲醇+thf（60 + 25 + 10 + 5）。
3.6 苯氧異丙醇標準儲備液（ρ = 1.0 g/l，質量濃度根據純度折算）：
精密稱取苯氧異丙醇，精確到0.0001 g，於50 ml容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解並定容至50 ml，配製得質量濃度為1.
0 mg/ml的苯氧異丙醇標準儲備溶液。
3.7 系列濃度苯氧異丙醇標準溶液：按照表1操作，分別精密量取一定體積的苯氧異丙醇標準儲備溶液（3.
6）和標準溶液於10 ml容量瓶中，以甲醇（3.3）稀釋並定容至刻度，得系列濃度苯氧異丙醇的標準溶液。
表1 苯氧異丙醇系列標準溶液的配製
4 儀器
4.1高效液相色譜儀：具有紫外檢測器。
4.2分析天平：感量0.0001g。
4.3超聲波清洗器。
4.4微型渦旋振盪器。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
準確稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置於25 ml具塞比色管中，加入甲醇（3.
3）20 ml，渦旋60s分散均勻，超聲（功率：400w）提取15 min，冷卻到室溫後，用流動相溶劑（3.5）定容至25 ml刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.
45 m濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，儲存於2 ml棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。
5.2 色譜條件
色譜柱：c18 柱，250 mm×4.6mm m，或等效色譜柱；
流動相：水+乙腈+甲醇+thf（60 + 25 + 10 + 5）；
流速：1.2 ml/min；
檢測波長：268 nm；
柱溫：30 ℃；
進樣量：20 l。
5.3 測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.7）分別進樣，進行色譜分析，以主峰定量，雜質峰的分離度r>1.
5；以系列標準溶液濃度為橫座標，峰面積為縱座標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取5.1項下處理得到的待測溶液進樣20 μl，根據測定成分的峰面積，代入回歸方程計算苯氧異丙醇的質量濃度。
按6計算樣品中苯氧異丙醇的含量。
5.4 平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
6 計算
式中： —— 化妝品中苯氧異丙醇的質量分數，%；
m —— 樣品取樣量，g；
—— 測定成分的峰面積代入回歸方程計算所得的苯氧異丙醇質量濃度， g/ ml；
v —— 樣品定容體積，ml；
d —— 稀釋倍數（不稀釋則為1）。
7 **率和精密度
多家實驗室驗證的平均**率為96~107%，相對標準偏差小於3%。
8 色譜圖
苯氧異丙醇標準溶液（200 μg/ml）的高效液相色譜圖
色譜峰：苯氧異丙醇（tr = 9.2 min）
色譜雜質峰（r>1.5）為苯氧基丙醇（苯氧異丙醇的同分異構體）
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