專業：藥物製劑
班級：姓名：
學號：紫外分光光度法測定維生素b1片的含量
摘要本試驗採用紫外分光光度法對維生素b1片的含量進行測定，對此法進行方法驗證，證明了此法具有專屬性高，**率高、精密度高，線性好、測定範圍寬的特點，並對資料處理方法進行了比較，發現採用對照品比較法進行資料處理受儀器波動影響較小，測定結果可信度較高。
關鍵詞維生素b1 紫外分光光度法含量測定方法驗證對照品比較法
維生素b1及其製劑及其製劑常採用的方法有非水滴定法，紫外分光光度法和硫色素螢光法。中國藥典用非水溶液滴定法測定原料藥，片劑和注射劑採用紫外分光光度法，usp採用硫色素螢光法。採用非水溶液滴定法可能受到氫滷酸鹽的干擾，對操作人員要求較高，採用硫色素滴定法不受氧化破壞產物的干擾，測定準確但操作繁瑣，且螢光測定受干擾因素較多，本實驗採用紫外分光光度法進行含量測定。
1 實驗裝置及試劑
1.1 儀器 bs210s型天平，uv751gd型紫外/可見分光光度計。
1.2 實驗材料維生素b1片（**：成都第一製藥，規格：
1--00片*10mg，批號：061204），維生素b1標準品（分析純），維生素b1對照品（200ug/ml，2.0mg/ml），維生素b1標準溶液（0.
250mg/ml），空白輔料，鹽酸溶液（9→1000）。
2 實驗方法
處方分析：
根據處方量分析，維生素b1含16.39%，輔料含83.61%。平均片重約61mg，取相當於25mg維生素b1的片粉約0.15g。
1、測定方法：
取供試品20片，精密稱定，研細，稱取片粉適量（約相當於維生素b125mg），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約70ml，振搖15min使維生素b1溶解，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，用乾燥濾紙濾過，精密量取續濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，按的吸收係數（[^', 'altimg': '', 'w': '40', 'h':
'31'}]）為421計算，即得。
2、方法驗證
2.1.線性和範圍
精密稱取維生素b1對照品約25mg，置100 ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並稀釋至刻度，製備成含維生素b1 250μg/ml的對照溶液。分別精密量取該溶液3、4、5、6、7ml置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，即得系列濃度的對照品溶液，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，以吸收度（a）對濃度（c）回歸處理，得標準曲線和回歸方程。
2.2. **試驗（準確度試驗）
對照品溶液的製備：對照品溶液的製備，同2.1項下。
供試品溶液的製備：精密稱取維生素b1精製原料約0.25g，置50ml量瓶中，加入鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，製成5.
0mg/m維生素b1溶液儲備液；分別精密量取該溶液4、5、6ml置已加入比例量輔料（0.15g，1/100天平）的100ml量瓶中（一式三份），加鹽酸溶液（9→1000）約70ml，振搖使之溶解，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，濾過，精密量取續濾液5ml，置另一100ml量瓶中，搖勻，得高、中、低三種濃度的試驗溶液，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，用對照品比較法計算含量。
2.3、精密度試驗
取供試品20片，精密稱定，研細，稱取片粉適量（約相當於維生素b125mg），一式5份，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）適量，振搖15min，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，即得約含維生素b112.5ug/ml的供試品溶液。
另取維生素b1對照品適量，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋製成12.5μg/ml的對照品溶液。照分光光度法（chp2005二部附錄iva）在246nm處分別測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度，用百分吸光度和對照品比較法分別進行計算，即得。
表1維生素b1標準曲線的製備
圖2維生素b1標準曲線圖
由圖2可得，採用此法進行維生素b1含量的測定，在濃度為8.00-16.00ug/ml
範圍內線性關係較好（r=0.9991）。
表2維生素b1片精密度考察實驗結果
精密度實驗中的相對標準偏差（rsd）為：0.40%<2.0%，說明精密度較好，符合實驗要求。
表3維生素b1片重現性實驗
重現性實驗的相對標準偏差（rsd）為：3.20%.
>2.0%，說明重現性結果不好，不符合實驗要求。原因可能是操作失誤，導致加入的樣品量與實際量不符。
測得吸光度超出線性範圍，計算值非真實值，故不可用。需要進行再稀釋後測定。後面的**率按200mg/1.
4653g即136.4908 mg/g計算。
表4維生素b1片穩定性實驗
穩定性試驗的相對標準偏差（30min內）為：0.0029%<2.
0%，而（60min內）為：0.0025%<2.
0%,符合要求。穩定性試驗的測定時間為60min之內，其結果只能說明藥物在60min內穩定，並不能完全說明藥物的穩定性，若需精確測定，則延長測定時間。
表5維生素b1片**率實驗結果
**率平均值(%)=83.21%
rsd=1.824%
由表2可得，採用此法進行維生素b1含量的測定，加入量在10.00-15.00mg範圍內，對照液濃度在10.00-15.00ug/ml範圍內時，**率較高。
實驗討論
本次試驗中分別採用百分比吸光度法、標準曲線法和對照品比較法所測定結果精密度均較好，但結果相差較大，可能是由於儀器波長變動所引起的系統誤差，由於採用百分吸光度法進行測定極易受到儀器穩定性的影響，因此此次試驗中標準曲線法和對照品比較法所測定結果比百分吸光度法所測得結果可信度更高。
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