ICP AES測定岩石中錳含量的不確定度評定

2022-04-22 01:26:53 字數 965 閱讀 1389

【摘要】分析了電感耦合等離子體發射光譜法(icp-aes)測定岩石中金屬元素錳的檢測過程,建立了該方法的數學模型,分析並識別不確定度的**,量化每個不確定度分量,並推導出不確定度計算公式,計算出檢測結果的合成標準不確定度和擴充套件不確定度,確定了主要的不確定度分量為標準溶液稀釋、標準曲線非線性和測量重複性引入的不確定度。

【關鍵詞】不確定度岩石電感耦合等離子體發射光譜錳

錳是岩石金屬元素的重要組成部分,其含量測定是礦產資源儲量計算、開採以及分析沉積環境等工作的重要依據。因此,分析工作的全過程必須嚴格規範,分析結果必須符合國家規定的允許誤差,並給出檢測結果的不確定度。岩石礦物種類繁多,成分和結構複雜,含量有高有低,對分析工作造成了困難。

電感耦合等離子體發射光譜法(icpaes)具有靈敏度高、線性範圍寬等特點,筆者採用該方法對岩石中錳元素含量進行測定,並對檢測工作中存在的測量不確定度進行了評定。制定不確定度評估程式是iso/ iec17025[1]對檢測實驗室的要求,也是國家計量認證評審準則對實驗室的要求,同時也是檢測工作的需要[2]。依據jjf1059-1999《測量不確定度評定與表示》[3]和cnas-cl10:

2006《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》[4],應用現代統計學理論對於整個過程的不確定度的**評定和評估,確定了測試結果的置信區間。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

optima7000dv電感耦合等離子體原子發射光譜儀(美國pe公司) ;milli-q純水儀(美國millipore公司);電子天平:感量0.1mg;烘箱:

最高溫度300℃±2℃;可調式電熱板:1000~3000w;氫氟酸、硝酸、鹽酸、高氯酸;標準儲備液:100 mg/l,國家標準物質研究中心;氬氣:

純度99.99%

1.2 方法原理

icp-aes是將完全溶解的試樣引入電感耦合等離子炬,溶液中的待測元素受到高溫激發而發射出各自不同的特徵譜線,特徵譜線的強度與元素的含量有對應的函式關係,通過測定特徵譜線的強度而確定元素的含量。

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