1.概述
在石油煉製過程中，使用含矽的新增劑會造成汽油產品中含有矽，若汽油中含過量的矽會導致發動機火花塞堵塞、三元催化轉化器中催化劑中毒等現象發生，對汽車本身效能造成較大的損害。因此，汽油中矽含量的測定是至關重要的，目前，車用汽油中總矽含量的測定標準也已經列入國家標準制定的計畫中，目前行業的參考標準是矽含量低於3 ppm。
矽含量的測定方法較多，主要有容量法、重量法、鉬黃或鉬藍分光光度法，等離子體發射光譜法（icp-oes）等。容量法、重量法、鉬黃或鉬藍分光光度法需要複雜的前處理，而icp-oes方法檢出限低，但需要將樣品進行高溫灰化，然後用硝酸處理，分析測試以及儀器的維護成本相對較高。
本方案通過安科慧生自主研發的單波長色散x射線螢光光譜儀dubhe-1430能夠直接檢測汽油中的微量矽含量，檢出限達到0.6 ppm，此方法無需對樣品進行前處理、無需充氬氣、準確度高、重複性好，完全滿足石化行業對汽油中微量矽的檢測要求。
2.儀器原理
x射線螢光光譜是用於元素檢測的方法之一，人們認為xrf靈敏度較低，只能用於常量樣品的分析，雖有快速、無損的優點，但無法實現對微量或者痕量元素含量的分析。傳統xrf分為能量色散x射線螢光光譜儀和波長色散x射線螢光光譜儀，兩種xrf，都沒有較高的靈敏度，無法實現對微量或者痕量元素的檢測，通常情況下，xrf對元素的檢出限只能達到ppm級別。
傳統xrf（分為能量色散和波長色散xrf）無法實現較低檢出限的原因是x射線光管出射譜中連續軔致輻射的散射構成螢光光譜的連續散射背景。
x射線光管出射譜由靶材的特徵x射線分立譜以及軔致輻射連續譜組成，這些射線入射到樣品中，激發樣品中元素特徵x射線的同時，又會產生入射譜的康普頓散射和瑞利散射，探測器同樣會接收到這些散射背景，從而造成了連續背景訊號的干擾，降低了微量元素檢測的峰背比，使微量元素檢出限難以降低。
圖1. x射線管的出射譜
注：除了特徵射線外，有很強的軔致輻射連續散射背景
單波長激發—能量色散x射線螢光原理
x射線管出射譜由連續譜線和特徵譜線組成，全聚焦雙曲面彎晶僅衍射x射線光管出射譜中的高強度特徵x射線，從而入射到樣品的x射線具有很好的單色性，因此從樣品出射的x射線除了樣品中的元素被激發產生的螢光x射線（線光譜）和單色入射線的瑞利散射和康普頓散射以外，不存在連續散射背景，從而保證待測元素特徵線具有極低的背景干擾，被激發元素的螢光x射線用sdd（矽漂移探測器）檢測，得到高分辨和高靈敏度的測試結果。
3. 實驗部分
以分析純三乙基矽烷為儲備液，分別用白油和異辛烷作為基體配製含矽的系列標樣（0, 1, 2, 5, 10, 20, 50 ppm），取約1.2 ml 的樣品置於樣品杯中，使用單波長色散x射線螢光光譜儀dubhe-1430進行測試，記錄矽元素的螢光強度。
dubhe-1430分析條件：
功率：50 w
晶體：高通量全聚焦雙曲面彎晶
探測器：sdd矽漂移探測器
3.1. 白油基體
1）線性實驗結果
圖3. 矽含量標準曲線（白油基體）
2）樣品重複性測試結果
表1. 5 ppm樣品重複性測試結果
3.2.異辛烷基體
1）線性測試結果
圖4. 矽含量標準曲線（異辛烷基體）
2）樣品重複性測試結果
表2. 5 ppm 樣品重複性測試結果
3.3. 結果討論
從實驗結果可以看出，以白油或異辛烷為基體配製的標液，矽含量在0-50 ppm範圍內，其線性均可達到r2 > 0.999，相對標準偏差rsd < 7%。
4. 總結
本方案使用安科慧生自主研發的單波長色散螢光光譜儀dubhe-1430，實現了對汽油中矽的超低含量檢測，方法檢出限達到0.6 ppm，對於含量為5 ppm的汽油樣品，相對標準偏差小於7%。此方法的準確度高，重複性好、線性範圍寬，儀器操作簡便，單個樣品的測試成本低，適用於汽油、柴油和航空煤油等成品油中微量矽含量的測定。
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