1.方法內容及適用範圍
本方法敘述了放射性廢液中硝酸根測定原理，規定了分析步驟、結果計算及標準偏差要求。
本方法適用於中放廢液中硝酸根含量的測定。
2.被檢測物品型別描述
中放廢液：含有放射性核素，其放射性濃度超過國家審管部門規定的排放限值的液態廢棄物，其放射性濃度大於4×106bq/l，小於或等於4×1010bq/l。
3.被測定量的範圍
本方法適用於硝酸根濃度在40g/l～400g/l的中放廢液中硝酸根的測定。
4.主要裝置及其技術指標、校準要求
酸式滴定管：a，25ml
電動磁力攪拌器：78-1型，江蘇
三角瓶：250ml，天津玻璃儀器廠
電熱板5.所需的參考標準或標準物質
重鉻酸鉀標準溶液：c(k2cr2o7)=0.05mol/l
準確稱取在140℃～150℃烘乾至恒重的重鉻酸鉀基準試劑14.7108g±0.0002g於燒杯中，用二次水溶於1000ml容量瓶中，定容，備用。
硫酸亞鐵銨溶液：c[(nh2)2fe(so4)2]=0.2mol/l
稱取78.426g±0.0002g硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]，溶於200ml二次水中，加入50ml濃硫酸，冷卻後，轉入1000ml棕色容量瓶中，搖勻，定容，備用。
氯化銨溶液：20%(g/v)
稱取20.0g氯化銨，溶於二次水中稀釋至100ml。
亞鐵靈指示劑：0.2%(g/v)
稱取0.134g鄰菲羅啉和0.066g硫酸亞鐵銨溶於100ml二次水中即可。
濃硫酸：ar.ρ=1.84g/ml
6.對測試環境的要求
具備不鏽鋼防護手套箱、通風櫥，工作房間有通暢的排風系統，溫度及適度相對恆定。
7.操作步驟
7.5計算公式：
cno3-=
式中：cno3-—樣品中硝酸根的濃度，g/l；
c1—重鉻酸鉀標準溶液的摩爾濃度，mol/l；
v1—滴定空白時消耗重鉻酸鉀體積，ml；
v2—滴定樣品時消耗重鉻酸鉀體積，ml；
v—取樣量，ml；
62—換算係數。
8.記錄內容與結果計算
8.1 樣品空白的測定：在錐形瓶中不加任何樣品，按照7.1～7.4步驟進行操作，平行測定六次，消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積記為v1，資料如下：
v1 =12.94ml,12.96ml,12,94ml, 12,94ml,12.92ml
=12.94
8.2.樣品的測定：
本樣品為微黃色液體，有少量沉澱，取樣前需搖勻。按照7.1～7.
4步驟進行操作，對樣品進行六次平行測定，消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積記為v2，按步驟7.5進行計算出樣品中硝酸根含量記為y，資料見表1：
表1 樣品測定資料
標準偏差：
相對標準偏差：cv=×100%=0.86%
8.3 重加**率計算：
8.3.1 硝酸根標準溶液的測定：
將硝酸鈉（分析純）置於烘箱內在120℃條件下烘2個小時，冷卻後稱取7.1134g，用二次水溶解並定容於100ml容量瓶內，此溶液中硝酸根濃度為51.89g/l。
為確定溶液中硝酸根的準確含量，按7.1～7.4步驟進行操作，平行測定三次，測得，消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積為：
11.18ml，11.18ml，11.
16，按7.5計算結果為y標=52.81g/l。
8.3.2 樣品+標準的測定：
準確移採樣品溶液和標準溶液各10ml於小燒杯中，混合均勻後，按步驟7.1～7.4進行硝酸根含量的六次平行測定，，消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積v2為：
11.18ml,11.20ml,11,18ml,11.
22ml,11.20ml,11.20ml。
按7.5計算結果為y樣+標=52.11g/l。
8.3.3 重加**率：
ω%=×100%=98.67%
8.4 方法的檢測限：
本方法的檢測限為空白溶液的標準偏差的3倍。按照8.1所測得的資料計算如下：s==0.022，
方法的最小檢測限mdl=3s=0.066g/l
8.5 方法的重複性和再現性：
在9個不同實驗室，用不同實驗裝置對同一樣品按照步驟7.1～7.5進行測定計算，測定結果及重複性（r）和再現性（r）計算結果見表2
表2 重複性和再現性
8.技術指標
（1）樣品：樣品中硝酸根含量為：52.117g/l；
(2) 測試資料：見表1；
（3）標準偏差：s=0.45；
（4）相對標準偏差：cv=0.86%；
（5）重加**率：本方法在本次測試水平下的重加**率為ω%=98.67%；
（6）方法的檢測限：本方法的最小檢測限mdl=0.066g/l；
（7）重複性（r）：r=2.30；
（8）再現性（r）：r=2.72；
9.研究報告
空氣中氧氣含量的測定 氧氣
1 我們已經知道，空氣的主要成分是氮氣和氧氣 右圖是測定空氣中氧氣含量的實驗裝置 試回答下列問題 1 實驗過程中，燃燒匙裡為什麼要盛放過量的紅磷？2 這個實驗除了可以得出氧氣約佔空氣體積的l 5的結論外，還可推導出氮氣 填 易 或 難 溶於水和其化學性質 填 活潑 或 不活撥 的結論 3 在此實驗過...
蛋殼中碳酸鈣含量的測定
實驗名稱 實驗編號 蛋殼中碳酸鈣含量的測定 實驗課時 4類別必修 限選 任選 型別演示 驗證 綜合 設計 輔助教師 職稱授課 應化，化學，高材 地化專業 物件教材講義 分析化學實驗 實驗內容 教學過程 實驗目的實驗方法原理實驗裝置實驗準備 備註對於實際試樣的處理方法有所了解 掌握返滴定的方法原理。該...
空氣中氧氣含量的測定專題練習
空氣中氧氣含量的測定 實驗 1 在 空氣中氧氣含量的測定 實驗 中，甲生設計了如下實驗方案 在燃燒匙內盛過量紅磷，點燃後立即插入集氣瓶內，塞緊橡皮塞，待紅磷火焰熄滅，集氣瓶冷卻至室溫，開啟鐵夾，水注入集氣瓶。實驗裝置如圖1所示 回答下列問題 1 實驗過程中，觀察到的主要現象是 反應的化學方程式是 2...