色譜柱：db-1701 60m×0.32mm×0.25毛細管色譜柱；
色譜柱：db-innowax 60m×0.32mm×0.3μm 毛細管色譜柱；
色譜工作站；
微量注射器：10μl，或自動進樣器。
乙醇，hplc。
乙腈，hplc。
內標物：異丁醇，分析純。
內標溶液配製：稱取5.0g異丁醇於250 ml容量瓶中，用乙腈溶液稀釋至刻度搖勻，濃度：0.02g/ml。
2.2 氣相色譜操作條件
測試條件：
儀器： agilent7890 gc
色譜柱：db- innowax 60m×0.32mm×0.25
流速：2.2ml/min ;分流比：20:1
氣體流量：n2：30 ml/min； h2:30 ml/min; air:400 ml/min
柱溫：50℃保持9 min,15℃/ min公升溫至200℃保持5 min
進樣口溫度：250℃
檢測器溫度：250℃
圖1 防凍液樣品圖2 乙醇標樣
2.3 實驗方法
2.3.1 定性檢驗樣品中的被測組分：
稱取1g左右的樣品用乙腈稀釋至25ml容量瓶中，按2.2選定的測試條件進行檢測，並用兩根(不同極性)以上色譜柱進行進一步確認被測物中是否含有乙醇。
2.3.2 標樣溶液的配製：
稱取5.0g（稱準至0.1mg）的乙醇標準試劑於100ml的容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，移取上述乙醇標準母液3.
0ml於25ml容量瓶中，用移液管準確加入5.0ml內標溶液，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。
2.3.3 樣品的測定：
準確稱取3.0g（精確至0.1 mg）左右的樣品於25ml的容量瓶中，用與移取標樣溶液內標相同的移液管準確加入5.
0ml內標溶液，用乙腈稀釋至刻度。樣品量的多少可根據樣品中乙醇的含量適當增減,使其在色譜儀上的峰面積與內標在色譜儀上的峰面積大致相同。
3 結果與討論
3.1 內標的選擇
經過對異丙醇，乙二醇單丁醚以及異丁醇等的測定，發現異丁醇在db- innowax 60m×0.32mm×0.25色譜柱上，在柱溫：
140℃保持9 min,15℃/ min公升溫至200℃保持5 min，進樣口溫度：250℃，檢測器溫度：250℃的測試條件下峰形對稱，分離較好，無雜質的干擾，且穩定性好，最後確定選擇異丁醇作為防凍液中乙醇含量檢測的首選內標。
3.2 方法的線性
準確配製乙醇標樣不同比例的標準溶液，使乙醇之質量濃度與內標的比值在0.5:1-2.
5:1之間的範圍，然後按標準規定的步驟進行測定，標樣與內標質量之比為橫座標，標樣溶液峰面積與內標峰面積之比為縱座標，計算一元線性回歸方程。線性相關性測定試驗資料見表1、圖3。
表1 乙醇線性關係表
乙醇一元線性回歸方程： y=0.599919x-0.0121886 相關係數：0.99992。
圖3乙醇線性圖
表明乙醇之質量濃度與內標的比值在0.5:1-2.5:1範圍內，響應值與質量濃度間線性關係良好。
3.3 方法的準確性
採用標準新增法，在已知含量的樣品中加入不同量的乙醇標準溶液，按照上述色譜條件測定其含量，計算**率，平均**率99.5%（見表2）。其中試樣編號1-5為未檢出乙醇試樣中新增標樣,試樣編號6-10為試樣中乙醇含量為5.
1410%的試樣中新增標樣
表2 乙醇分析方法準確度測定結果
從表2可以看出乙醇質量分數測定方法的**率試驗：試樣編號1-5在（97.44～100.
46）%之間，平均**率為99.3%，試樣編號6-10在（97.41～102.
93）%之間，平均**率為99.8%，符合要求。
3.4 方法的精密度
分別稱取防凍液樣品9份，按照上述方法，進行9次平行測定，測得防凍液中乙醇含量的標準偏差為0.050，變異係數為0.99%，說明該方法精密度較高（見表3）。
表3 乙醇質量分數精密度試驗資料
4 結論
試驗結果表明本方法具有準確性與精密度較高、線性關係良好、操作簡單、快速、分離效果好的優點。是定量分析防凍液中乙醇較為理想的方法。
[1] 李娟. 汽車防凍液的配製[j]. 材料保護，2001，34(4).
[2] 劉丹丹. 發動機非常規排放物甲醛的檢測與分析 [j]. 交通節能與環保，2009，（3）
原文發表於《中國石油和化工標準與質量》2010（8）
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