實驗目的：
了解氣相色譜法的原理，掌握儀器操作；掌握歸一法的原理和資料處理方法；利用氣相色譜歸一法測定苯系物。
實驗結果：
本次實驗做了6組：0.1ul-70°c-0.
1mpa、0.5ul-70°c-0.1mpa、0.
5ul-70°c-0.07mpa、0.5ul-80°c-0.
1mpa、0.5ul-65°c-0.1mpa、0.
5ul-65°c-0.07mpa。圖譜分析計算出各物質組成含量%（平均值）：
苯：18.89%，甲苯：
46.11%，乙苯：35.
00%，基本上偏離不大。通過影象可以看出一些規律：公升溫和加大載氣壓強（流速）能縮短出峰時間；控制柱溫（不過高不過低），則能最為有效的分離三種物質；降低載氣速度，能減少拖尾現象。
實驗背景：
只要在氣相色譜儀允許的條件下可以氣化而不分解的物質，都可以用氣相色譜法測定。對部分熱不穩定物質，或難以氣化的物質，通過化學衍生化的方法，仍可用氣相色譜法分析。氣相色譜法在石油化工、醫藥衛生、環境監測、生物化學、食品業等領域都得到了廣泛的應用。
優點：①分離效率高，分析速度快，②樣品用量少和檢測靈敏度高，③選擇性好，④應用範圍廣
缺點：在對組分直接進行定性分析時，必須用已知物或已知資料與相應的色譜峰進行對比，或與其他方法（如質譜、光譜）聯用，才能獲得直接肯定的結果。在定量分析時，常需要用已知物純樣品對檢測後輸出的訊號進行校正。
實驗原理：
氣相色譜法是利用「塔板效應」的一種分離分析方法，往往和質譜等方法聯用。其基本原理：不同物質組分在固定相和流動相中的分配係數不同，從而離開色譜柱所花費的時間不同，來定性檢測和分離物質，通過各物質出峰的情況和面積來定量檢測物質的含量等。
儀器組成：
氣相色譜儀由載氣系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、記錄顯示系統等主要部分構成。常用的載氣為氮氣，其壓強一般設定在0.05mpa-0.
15mpa；色譜柱為填充柱或毛細管柱。填充柱的材質為不鏽鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.
18mm 、0.18～0.15mm或0.
15～0.125mm經酸洗並矽烷化處理的矽藻土或高分子多孔小球；毛細管柱常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.
32mm。進樣口溫度應高於柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微公升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，一般用正庚烷做校正因子的標準物質，其檢測溫度一般高於柱溫，並不得低於100℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。
實驗方法：
氣相色譜法定性分析的依據是保留時間和死時間、定量分析的依據是峰的面積。常常利用歸一法來測定不同物質的含量和組成。同時需要測定或者給出各物質的相對校正因子。
峰面積百分率法/歸一法：（其他方法還有內標法和外標法）
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。如圖公式：a為相應組分的峰面積、f為相應組分的相對校正因子。
n為待測組分所有物質總數。本方法要求試樣中所有物質組分必須全部出峰。
本次實驗是測定苯的同系物：苯、甲苯和乙苯，溶劑為甲醇，待測物質其極性都很小，基本上出峰順序與沸點的高低相關。
實驗儀器和藥品：
gc-2000（gc-7700）氣相色譜儀（毛細管柱-二甲基聚矽氧烷；載氣-氮氣；檢測器-氫火焰離子化監測器）、進樣器（1ul）、苯/甲苯/乙苯混合物、甲醇溶液
資料引數：
苯沸點80.10°c，甲苯沸點110.63°c，乙苯沸點136.19°c
相對校正因子：苯-1，甲苯-1.04，乙苯-1.09
載氣壓力：0.05mpa-0.15mpa(本次實驗測量了0.10mpa和0.07mpa)
氣化室溫度：120°c
柱溫：70°c（另外測定了65°c、80°c）
檢測器溫度：200°c
實驗步驟：
聽講解，開啟儀器觀察具體結構 ===》 開啟儀器，按鍵設定各引數 ===》 掃空，看是否有雜質等 ===》 抽取0.1ul樣液，注入進樣口，開啟軟體掃瞄 ===》 根據影象，調整不同含量、柱溫和載氣壓強對出峰的影響 ===》 儲存影象，上傳，關閉儀器。
實驗儀器（gc-2000）和內部構造：
氣相色譜系統和流程圖：
資料記錄和處理：
資料分析：
從資料**可以看出：隨著載氣速率/壓強的降低，物質峰面積減少；隨著柱溫的變化，峰面積也有變化；但各物質的含量測量基本在固定值範圍波動。從影象可以看出：
隨著柱溫的公升高，出峰的時間縮短；載氣壓強降低，出峰時間延長。
檢測過程中，有拖尾現象，經過討論和詢問老師，我們降低了載氣壓強，發現甲醇尾部變平緩（接近基線），拖尾現象改善。
最初操作，出現甲醇峰分離成兩個峰的現象，應該是注入速度過慢，儀器當成兩次注樣識別。
檢測過程中有極微小小的波動，應該是氣體或者儀器本身波動造成的。
操作體會：
1. 當有出峰且峰面積嚴重低於預估值時，可能是所加入的量不足，應在約束範圍內增加加入量再次測量，以檢測是否為加入量的問題
2. 操作儀器前需要弄清楚儀器的結構和作用（兩個進樣口，不要進錯樣），掌握引數設定
3. 應當提前檢驗氫火焰是否開啟（金屬靠近看是否有水霧，而不是看火焰）
4. 針管保證乾淨無汙染，注樣時需要迅速
思考題：
1.儀器主要部件（見圖和儀器組成）：氣流/進氣系統（主要是進樣器和高壓幫浦、載氣系統）、分離系統（主要是進樣室和色譜柱）、檢測系統（檢測器、微電流放大器、記錄器）
2.氣相色譜儀常用的檢測器為熱導池檢測器和氫火焰離子化監測器，本實驗為氫火焰離子化監測器。後者的原理見報告原理部分，熱導池檢測器原理：
當經色譜柱分離後的組份被載氣帶入熱導池中由於組份和載氣的熱傳導率不同，因而使熱敏元件溫度發生變化，並導致電阻發生變化，從而導致電橋不平衡，輸出電壓訊號，此訊號的大小與被測組份的濃度成函式關係，再由記錄儀或色譜資料處理機進行換算並記錄下來。
3.歸一法使用條件：所有物質/組分必須全部完全出峰。
4.需要校正因子的原因：由於同一檢測器對不同物質的響應值不同，所以當相同質量的不同物質通過檢測器時，產生的峰面積（或峰高）不一定相等。
為使峰面積能夠準確地反映待測組分的含量，就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積，以計算定量校正因子。歸一法中是以苯或者正庚烷為基準，獲取的相對校正因子。
5.可能原因：苯、甲苯、乙苯的揮發能力逐漸降低，採取乙苯、甲苯、苯的加入方法，減少易揮發物質的損失。
6.熱導池檢測器常用苯做參照基準物質，所以本實驗中苯的相對校正因子為1.
參考文獻：
講義、《分析化學原理》-第二版-吳性良孔繼烈主編
校正因子_百度百科
實驗影象：
0.5ul-65°c-0.1mpa
0.5ul-65°c-0.07mpa
0.5ul-70°c-0.07mpa
0.5ul-70°c-0.1mpa
0.1ul-70°c-0.1mpa
0.5ul-80°c-0.1mpa
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