(一)基礎知識
分類號：w12—0
一、填空題
1．氣相色譜柱的老化溫度要高於分析時最高柱溫℃，並低於固定液的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與斷開。
答案：5～10 檢測器
2．氣相色譜法分離過程中，一般情況下，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就，而保留值差別最小的一對組分就是物質對。
答案：越小難分離
3．氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用固定液，組分基本按沸點順序出峰，如烴和非烴混合物，同沸點的組分中大的組分先流出色譜柱。
答案：非極性極性
4．氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種力，氫鍵力在氣液色譜中占有地位。
答案：定向重要
5．氣相色譜法分離中等極性組分首先選用固定液，組分基本按沸點順序流出色譜柱。
答案：中極性
6．氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能
答案：樣品中所有組分產生訊號
7．氣相色譜分析內標法定量要選擇乙個適宜的，並要求它與其他組分能。
答案：內標物完全分離
8．氣相色譜法常用的濃度型檢測器有和
答案：熱導檢測器(tcd) 電子捕獲檢測器(ecd)
9．氣相色譜法常用的質量型檢測器有和
答案：氫火焰檢測器(fid) 火焰光度檢測器(fpd)
10．電子捕獲檢測器常用的放射源是和
答案：ni63 h3
11．氣相色譜分析中，純載氣通過檢測器時，輸出訊號的不穩定程度稱為。
答案：噪音
12．頂空氣體分析法是依據原理，通過分析氣體樣宋測定中組分的方法。
答案：相平衡平衡液相
13．毛細管色譜進樣技術主要有和。
答案：分流進樣不分流進樣
14．液—液萃取易溶於水的有機物時，可用法。即用新增來減小水的活度，從而降低有機化合物的溶解度。
答案：鹽析鹽
15．氣相色譜載體大致可分為和。
答案：無機載體有機聚合物載體
16．所謂氣相色譜固定液熱穩定性好，主要是指固定液在高溫下不發生、和分解。
答案：聚合交聯
17．氣相色譜程式公升溫的方式有公升溫和公升溫。
答案：線性非線性
18．氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會對柱效、、、和產生影響。
答案：保留值保留時間峰高峰面積
19．選擇氣相色譜分析的氣化室溫度時要考慮試樣的、、和進樣量等因素。
答案：揮發性沸點範圍穩定性
20．氣相色譜法中，評價毛細管柱效能的3項重要指標是、和。
答案：柱效表面惰性熱穩定性
21．用於氣相色譜分析樣品的採集方法主要有：、和。
答案：直接採集法濃縮採集法化學反應採集法
二、判斷題
1．用氣相色譜分析同系物時，難分離物質對一般是系列第一對組分。( )
答案：正確
2．氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。( )
答案：正確
3．氣相色譜法測定中，隨著進樣量的增加，理論塔板數上公升。( )
答案：錯誤
正確答案為：氣相色譜法測定中，理論塔板數與進樣量無關。
4．氣相色譜分析時進樣時間應控制在1s以內。( )
答案：正確
5．氣相色譜分析時，載氣流速對不同型別氣相色譜檢測器響應值的影響不同。( )
答案：正確
6．氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。( )
答案：正確
7．氣相色譜分離過程中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。( )
答案：正確
8．氣相色譜檢測器靈敏度高並不等於敏感度好。( )
答案：正確
9．氣相色譜分析中溶質的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。( )
答案：錯誤
正確答案為：不受柱長影響。
10．測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結果的準確度受進樣量的影響。( )
答案：錯誤
正確答案為：其測定結果的準確度不受進樣量的影響。
11．氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰的頂點與基線之間的距離。( )
答案：正確
12．在氣相色譜分析中，分子量較小的載氣有較小的擴散係數。( )
答案：錯誤
正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴散係數。
13．氣相色譜的靈敏度又稱為應答值。( )
答案：正確
14．氣相色譜法中，分離度是色譜柱總分離效能的指標。( )
答案：正確
15．氣相色譜分析時，組分在氣-液兩相間的分配比愈大，保留時間愈短。( )
答案：正確
16．採集用吹脫—捕集氣相色譜法測定的樣品時，應採空白樣，以證明樣品未被汙染。( )
答案：正確
17．用吹脫—捕集氣相色譜法分析水樣時，吹脫出的氣體樣品會含有許多水分，有可能會干擾色譜測定，因此要除去水分。( )
答案：正確
18．ecd檢測器是一種高靈敏度檢測器。( )
答案：正確
19．ecd檢測器靈敏度高，但重現性差。( )
答案：正確
20．動態頂空氣相色譜法又稱為吹掃—捕集氣相色譜法。( )
答案：正確
三、選擇題
1．用氣相色譜法定量分析多組分樣品時，分離度至少為。( )
a．0.50 b．0.75 c．1.0 d．1.5 e．>1.5
答案：c
2．氣相色譜固定液的選擇性可以用來衡量。( )
a．保留值 b．相對保留值 c．分配係數 d．分離度 e．理論塔板數
答案：b
3．製備氣相色譜填充柱時，塗漬高溫固定液宜選用。( )
a．抽空塗漬法 b．加熱回流法
答案： b
4．在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定於相應兩組分在兩相間的。( )
a．保留值 b．分配係數 c．擴散速度 d．分配比 e．理論塔板數
答案：b
5．使用氣相色譜儀熱導池檢測器時，有幾個步驟，下面次序是正確的。(1)開啟橋電流開關，(2)開啟記錄儀開關，(3)通載氣，(4)公升柱溫及檢測器溫度，(5)啟動色譜儀電源開關。( )
a．(1)→(2)→(3)→(4)→(5) b．(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
c．(3)→(5)→(4)→(1)→(2) d．(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
e．(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答案：c
6．在氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測物含量成正比的是。( )
a．保留時間 b．保留體積 c．相對保留值 d．峰面積 e．半峰寬
答案：d
7．氣相色譜法中，色譜柱的柱效率可以用表示。( )
a．分配比 b．分配係數 c．保留值 d．有效塔板高度 e．載氣流速
答案：d
8．氣相色譜檢測器的「線性範圍」是。( )
a．標準曲線呈直線部分的範圍 b．檢測器呈線性時，最大和最小進樣量之比
c．最小進樣量和最大進樣量之比 d．最大允許進樣量與最小檢測量之比
答案：b
9．se-30氣相色譜固定液的極性屬於。( )
a．非極性 b．弱極性 c．強極性
答案：a
10．peg-20m氣相色譜固定液的極性屬於是。( )
a．非極性 b．中等極性 c．極性
答案：c
四、問答題
1．氣相色譜分析用微量注射器進樣時，影響進樣重複性的因素是哪些?
答案：針頭在進樣器中的位置，插入速度，停針時間，拔出的速度。
2．氣相色譜法中，確定色譜柱分離效能好壞的指標是什麼?
答案：柱效能、選擇性和分離度。
3．氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答案：(1)被測組分的沸點；
2)固定液的最高使用溫度；
3)檢測器靈敏度；
4)柱效。
4．評價氣相色譜檢測器效能的主要指標有哪些?
答案：靈敏度、檢測度、線性範圍和選擇性。
5．分別說明氣相色譜柱填料矽藻土載體chromosorb w aw dmcs中「w」「aw」「dmcs'』的含義?
答案：w—白色：aw—酸洗；dmcs－二甲基二氯矽烷處理。
6．製備氣相色譜填充柱時，應注意哪些問題?
答案：(1)選用合適的溶劑；
(2)要使固定液均勻地塗在載體表面；
(3)避免載體顆粒破碎；
(4)填充要均勻密實。
7．氣相色譜法分析誤差產生原因主要有哪些?
答案：取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器效能、儀器的穩定性、資料處理與記錄。
8．氣相色譜分析採用恆溫—線性—恆溫程式公升溫的作用是什麼?
答案：初始用恆溫分離低沸點組分，然後線性公升溫至終溫，在終溫保持一定時間，把高沸點組分沖洗出來。
9．試述氣相色譜法的特點。
答案：分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少和響應範圍廣。
10．試說出氣相色譜法的侷限性。
答案：只能分析在操作條件下能氣化而且熱穩定性良好的樣品。
11．什麼是氣相色譜檢測器的靈敏度?
答案：當一定濃度或一定質量的樣品進入檢測器時，就會產生一定的響應訊號，靈敏度就是響應訊號對進樣量的變化率。
12．氣相色譜分析基線的定義是什麼?
答案：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過時，雜訊隨時間變化的曲線。
13．氣相色譜柱老化的目的是什麼?
答案：氣相色譜柱老化的目的是要趕走殘存溶劑和某些揮發性雜質，使固定液在載體表面有乙個再分布的過程，使其更加均勻牢固。
14．與常規液-液萃取相比，連續液—液萃取具有哪些優缺點?
答案：優點：無需人工操作，可以進行低分配係數物質的萃取，使用較少的溶劑，可獲得較高的萃取效率。缺點：在蒸餾過程中可能會損失高揮發性的物質，熱不穩定物質也可能會有降解。
15．說明連續液-液萃取的適用範圍。
答案：對於分配系數值小的物質，或者需要萃取的樣品體積很大，多次萃取是不符實際的，並且萃取次數越多，使用的萃取劑體積也太大。在某些情況下，萃取動力學平衡可能需要很長時間才能建立。
在這些情況下，可以使用連續液—液萃取。
16．毛細管柱氣相色譜分析時，加尾吹的目的是什麼?
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