實驗1氣相色譜定性分析 純物質對照法

2022-09-07 02:00:06 字數 963 閱讀 2196

ris=t′ri/t′rs=(tri-tm)/(trs-tm)

式中tm 、t′ri 、t′rs分別為死時間、被測組分i及標準物質s的調整保留時間。

還應注意,有些物質在相同色譜條件下,往往具有相近的甚至相同的保留值,因此在進行具有相近保留值物質的色譜定性分析時,要求使用高效性的色譜柱,以提高分離效率,並且採用雙柱法(即分別在兩根具有不同極性的色譜柱上測定保留值)。在沒有已知標準樣品可作對照的情況下,可借助於保留指數文獻值進行定性分析。對於組分複雜的混合物,採用更為有效的方法,即與其他鑑定能力強的儀器聯用,如氣相色譜/質譜、氣相色譜/紅外吸收光譜聯用等手段進行定性分析。

本實驗以甲苯作為標準物質,利用保留值和相對保留值進行苯、乙苯和1,2,3-三甲苯的定性分析。

三儀器1. 氣相色譜儀任一型號

2. 氮氣或氫氣鋼瓶

3. 色譜柱中等極性毛細管柱

4. 微量進樣器 10微公升、100微公升和1微公升(醫用注射器)

四試劑苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、1,2,3-三甲苯均為分析純

五實驗條件(略,實驗過程優化)

六實驗步驟

1.在四隻10 ml容量瓶中,按1︰100(v/v)比例分別配置:苯︰鄰二甲苯,甲苯︰鄰二甲苯,乙苯︰鄰二甲苯,乙苯︰鄰二甲苯,1,2,3-三甲苯︰鄰二甲苯溶液,搖均備用。

2.根據實驗條件,將色譜儀按儀器操作步驟調節至可進樣狀態,待儀器上的電路和氣路系統達到平衡,記錄儀上基線平直時,即可進樣。

3.分別吸取以上各種混合液3 l,依次進樣,重複進樣兩次。

4.吸取3 l已加入甲苯的未知試樣[按1:100(v/v)比例配比]進樣,記錄色譜圖。重複進樣2次。

七資料處理

1.記錄實驗條件

2.測量各色譜圖中各組分的保留時間tr、空氣保留時間(死時間)tm和計算各組分的調整保留時間及相對保留時間,並把資料列於表中。

3.測量未知試樣中各組分的保留時間tr,並計算t′r和ris值,然後與上表資料進行對子照比較確定未知試樣中的各個組分。

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