1、優選色譜柱的原則
（1）以美國epa提出的重點控制有機汙染物為目標，討論色譜柱的優選。
（2）這些汙染物有如下特點。
● 種類多組成複雜，可分為八大類（見下表）（重點控制有機汙染物部分測定的色譜條件）
● 一些化合物結構相似、極性相近，不易分離
● 一些化合物揮發性差，在氣相色譜中不易出峰，靈敏度低，出峰慢
● 沸點範圍寬，低沸點化合物和高沸點化合物沸點相差200℃多，對柱溫要求差別大，要有恰當的程式公升溫，最後需要溫度高達290℃。
2、色譜柱應具備的效能
[1]. 選擇性好（對不同組分有不同的溶解和解析能力）
[2]. 極性範圍廣（具有多種型別的作用力，可分析多種型別的樣品）
[3]. 化學穩定性強（不與樣品反應）
[4]. 液態粘度小（組分在其中快速完成溶解和解析能力）
[5]. 熱穩定性高（有較寬的工作溫度範圍，能承受較高的工作溫度和較低的凝固點，以便完成對沸程較寬的樣品的分離分析）
[6]. 附著力強（在載體表面上形成的薄膜不易脫落，有利於提高柱效率）
[7]. 蒸汽壓低（流失少、基線穩定、柱壽命長）
3、柱溫的選擇
（一）柱溫範圍
柱溫是乙個重要的色譜分析引數，它對分離效能和分析速度影響很大。顯然，柱溫不能高於固定液最高使用溫度，否則會造成固定液流失，柱效降低，直至失效。公升溫可以增加氣相和液相的傳質速率，提高柱效能，縮短分析時間；但使各組分靠攏，不利分離。
降低柱溫可使選擇性增大，但太低則被分離組分在兩相間的擴散速率大大減少，不能迅速達到平衡，峰型變寬，並延長了分析時間。因此，應綜合考慮在能將最難分離的組分分開的前提下，盡量採用低柱溫。
（二）程式公升溫
通常把柱溫恆溫在試樣各組分的平均沸點，稱此法為恆溫色譜法。對於沸點範圍較寬的試樣，則低沸點組分因柱溫太高而使色譜峰相互重疊；高沸點組分又因柱溫太低，流出很慢，峰形寬而平，有些甚至不能流出。對這種樣品應採用程式公升溫的辦法。
即按一定加熱速率，柱溫隨時間增加，使混合物各組分在最佳溫度下流出色譜柱，得到良好分離。
程式公升溫按柱溫-時間變化方式不同，分線性公升溫和非線性公升溫二種。以一種速率公升溫為線性公升溫；以兩種或兩種速率公升溫，有時中間還夾有恆溫過程者稱非線性公升溫。非線性公升溫中設定一次公升溫速率稱為一階，一次恆溫稱為乙個平台。
（三）柱溫選擇
在色譜實驗中，一般根據樣品的沸點來選擇柱溫，同時要考慮固定液的用量。
4、進樣方式、進樣時間及進樣量的選擇
進樣有兩種方式，即手動進樣和自動進樣。
● 手動進樣
手動進樣技術直接影響到分析結果的好壞，應該做到以下幾點。
[1]. 注射速度快。注射速度慢時會使樣品的汽化過程變長，導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。
正確的注射方法應當是：取樣後一手持注射器（防止汽化室的高氣壓將針芯吹出），另乙隻手保護針尖（防止插入隔墊時彎曲），先小心地將注射針尖穿過隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，以此同時迅速將樣品注射入汽化室，然後快速拔出注射器。注射樣品多用時間及注射針頭在汽化室中停留的時間越短越好，每次進樣過程盡量一致。
[2]. 取樣準確。取樣量要準確，抽採樣品的速度要一致，以保證進樣的重現性。
對黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。為防止產生氣泡，將注射器插入樣品溶液。多次推拉針芯，推時要快，拉起時要慢。
最後可能會有很小的氣泡在針管中，不易除去。這是可以取多於實際進樣量的樣品，然後將針尖朝上，用手指輕輕彈擊針管，氣泡就會跑到液體的上方，再將多餘的樣品推出針管，氣泡也就排出去了。
[3]. 襯管內軸向上各處的溫度是不相等的，襯管中部溫度較高，上下兩處較低。因此進樣時注射器要插到使針尖到達襯管中部最高溫度區為好，以保證樣品的快速汽化。
● 自動進樣器
用手動進樣時，要保證每次進樣的速度嚴格一致，是難以達到的，所以必要時間應使用自動進樣器，尤其是進樣數量較多時，其優越性十分顯著。
[1]. 進樣量重現，可實現自動分析，減輕分析人員的勞動強度，提高工作效率。
[2]. 注射速度可變根據樣品設定不同的注射速度。快速注入時可消除針尖的歧視效應，提高進樣重現性，而慢速注射進樣時，則可保證高黏度樣品的有效進樣。
[3]. 進樣體積範圍寬可以採用從0.2-20μl，也能進行大體積進樣，是分析的樣品濃度範圍大為擴充套件。
[4]. 多次進樣模式，且可設定用兩種溶劑自動清洗注射器，可多次清洗
[5]. 取樣深度可調注射器可在接近樣品瓶底部取樣，也可在瓶底以上各處取樣。第一，可以在樣品瓶中進行萃取，設定在哪一層液體取樣。
第二，可做頂空分析，將複雜樣品置於樣品瓶中，從液體上方取氣體進樣分析。
[6]. 優先進樣功能在乙個自動系列分析中，利用優先進樣功能，可在任何時刻插入需要馬上分析或在某一時刻分析的樣品，而不影響原來序列的執行。
綜上所述，自動進樣器不僅能完成自動進樣的任務，它還越來越傾向於樣品製備功能相結合，自動完成一些樣品製備操作。
● 進樣量
應較少，液體樣品一般在1μl左右。進樣量太多，由於柱的容量有限，樣品濃度較大時，某些組分會因重疊而分不開，此時可採取分流進樣方式，將樣品中的絕大部分從分流裝置中排出，極小部分進到柱中，這樣分離效果會大大提高。當樣品濃度很小時，採取不分流進樣。
進樣量太小，會使含量少的組分不出峰。
5、氣化溫度的選擇
進樣後要有足夠的氣化溫度，以使樣品迅速氣化而被載氣帶入柱內，一般選擇氣化溫度比柱溫高50℃左右。但要注意，提高氣化溫度時要避免使樣品分解。
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