氣相色譜常用知識

2022-06-04 18:45:04 字數 4610 閱讀 3847

一、氣相色譜法有哪些特點?

1、高靈敏度:可檢出10ug-10克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。

2、高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。

3、高效能:可把組分複雜的樣品分離成單組分。

4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利於指導和控制生產。

5、應用範圍廣:既可分析低含量的氣、液體,也可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。

6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫公升,液體樣用幾微公升或幾十微公升。

7、裝置和操作比較簡單,儀器**便宜。

二、氣相色譜的分離原理為何?

答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配係數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反覆多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。

三、何謂氣相色譜?它分幾類?

答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:

1、按固定相聚集態分類:(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類:(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附效能的差異達到分離的色譜。

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配係數以達到分離的色譜。(3)其它:

利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相型別分類:(1)柱色譜:固定相裝於色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。(2)紙色譜:以濾紙為載體,(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什麼?

答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:

1、氣源部分;

2、進樣裝置;

3、色譜柱;

4、檢測器和記錄器。

五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?

答:1、相、固定相和流動相:乙個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰:物質通過色譜柱進到檢測器後,記錄器上出現的乙個個曲線稱為色譜峰。

3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過檢測器時,記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 ×1/2表示。

5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用a表示。

6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。

保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以vd表示。

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以vd表示,載氣平均流速以fc表示,vd=td×fc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以vr表示,vr=tr×fc。

8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標準,而求出其他物質的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。

9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流

六、一般選擇載氣的依據是什麼?氣相色譜常用的載氣有哪些?

答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;**便宜並易取得;能適合於所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

七、載氣為什麼要淨化?應如何淨化?

答:所謂淨化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純淨的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑑定器線性變劣等,所以載氣必須經過淨化。

一般均採用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;採用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

八、試樣的進樣方法有哪些?

答:色譜分離要求在最短的時間內,以「塞子」形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:

1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:(1)注射器進樣,(2)量管進樣,(3)定體積進樣,(4)氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重複性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重複性好,且可自動操作。

2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可採用定量自動進樣,此法進行重複性良好。

3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?

答:操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6公釐,柱長為1-4公尺。

2、柱溫:是乙個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點範圍,固定液的配比和鑑定器的靈敏度。

提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

流速要求要平穩,常用的流速範圍每分鐘在10-100亳公升之間。

4、固定相:固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。(1)固體吸附劑或擔體粗細:

一般採用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:

固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損於分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。

當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。

對於常規分析,液體進樣量為1-20微公升;氣體進樣量為0.5-5毫公升。

十、色譜柱管材料應根據什麼原則選擇?常用的柱管是由什麼材質製成的?

答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:

1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。

2、要易於加工成型。

3、管內壁應光滑,橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈u型或螺旋形,大多由銅、不鏽鋼,玻璃等材質製成。

十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應怎樣處理後方能使用?

答:新柱管應先用稀酸或稀鹼(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油汙等髒垢,而後用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用乾淨的空氣吹洗並烘乾後,即可使用了。

十二、什麼叫擔體?對擔體有哪些要求?

答:擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:

1、表面積較大,一般應在0.5-2公尺/克之間;

2、具有化學惰性和熱穩定性;

3、有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;

4、有適當的孔隙結構,利於兩相間快速傳質;

5、能製成均勻的球狀顆粒,利於氣相滲透和填充均勻性好;

6、有很好的浸潤性,便於固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出效能比較優良的擔體。

十三、擔體分幾類?其特點如何?

答:通常分為矽藻土和非矽藻土兩大類,每一類又有種種小類。

1、矽藻土型別:(1)白色的:表面積小,疏鬆,質脆,吸附效能小,經適當處理,可分析強極性組分; (2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。

2、非矽藻土型別:(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。

(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。

(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種效能優良的新型色譜固定相。(4)炭分子篩:

中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。(5)活性炭:可以單獨做為固定相。

(6)沙:主要用於分離金屬。

十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?

答:101擔體:為白色矽藻土擔體;102擔體:

為白色矽藻土擔體;celite545:為白色矽藻土擔體;201擔體:為紅色矽藻土擔體;6201擔體:

為紅色矽藻土擔體;c-22保溫磚:為紅色矽藻土擔體;chromosorb:為紅色矽藻土擔體。

十五、使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?

答:常用的擔體表面並非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下:

1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鐘,然後用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘乾備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。

氣相色譜知識試題

3 汽化室的體積要小,以減少死體積.四.論述題 1.所相色譜法有哪些優點?答 1 能分離測定無活潑官能團的有機產品。2 能分離測定沸點幾乎相同的物質。3 能分離測定性質相近的異構物。4 靈敏度高。5 進樣量少。6 測定速率快。7 多為直接測定,不需要預處理。8 可定量測定微量水,特別是對卡爾費休有干...

氣相色譜柱常用的固定液

一 非極性 1 100 dimethylpolysiloxane,100 聚二甲基矽氧烷,商品名 ac1,ov 101,ov 1,db 1,se 30,hp 1,rtx 1,bp 1 二 弱極性2 5 phenyldimethylpolysiloxane,5 二苯基 95 二甲基聚矽氧烷,商品名 a...

氣相色譜心得

研究生實驗儀器使用心得 氣相色譜分析儀 自本科畢業開始,我主要研究的方向和內容為pt奈米顆粒的仿生合成及其對苯和肉桂醛的選擇性加氫的應用。其中對苯和肉桂醛選擇性加氫效果的評定主要採用氣象色譜儀分析加氫效率,這也是我研究生開始至今主要的研究內容,所以,我主要結合氣象分析儀的使用談一下我的心得。工作原理...