1 範圍
本規範適用於大沽化工股份****中控分析使用的以熱導（tcd）、火焰離子化（fid）為檢測器的氣相色譜儀的校準。
2 概述
氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附係數不同，由載氣把氣體試樣或汽化後的試樣帶入色譜柱中進行分離，並通過檢測器進行檢測的儀器。根據各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。
儀器由氣路系統、進樣系統、色譜柱、電氣系統、檢測系統、記錄器或資料處理系統組成。
3 技術要求
表1 氣相色譜儀的主要技術指標
4 校準條件
4.1 校準環境和儀器安裝要求
4.1.1 校準環境
4.1.1.1 環境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。
4.1.1.2 室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械振動和電磁干擾。
4.1.2 儀器安裝要求
4.1.2.1 儀器應平穩而牢固地安置在工作台上，電纜線的接外掛程式應緊密配合，接地良好。
4.1.2.2 氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校準裝置
4.2.1 注射器：滿量程10μl。
4.3 標準物質
4.3.1 苯-甲苯溶液
4.3.2 正十六烷-異辛烷溶液
5 校準專案和校準方法
5.1 一般檢查
5.1.1 儀器應有下列標誌：儀器名稱、型號、製造廠名、出廠日期和出廠編號，國內製造的儀器應標註製造計量器具許可證標誌。
5.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無洩漏。
5.1.3 儀器的各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。
5.2 各檢測器的校準條件見表2
表2 各檢測器效能校準條件一覽表
5.3 tcd效能校準
5.3.1 校準條件見表2.
5.3.2 基線雜訊和基線漂移校準
按表2的校準條件，選擇靈敏檔，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩定後，調節輸出訊號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量並計算基線雜訊和基線漂移。
5.3.3 靈敏度校準
根據儀器的具體用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法進行校準。
5.3.3.1 用液體標準物質校準
按表2的校準條件，待基線穩定後，用標準的微量注射器注入1～2μl濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯峰面積。
5.3.3.2 用氣體標準物質校準
按表2的校準條件，進入1%mol/mol的ch4/n2、ch4/h2或ch4/he標準氣體，連續進樣6次，記錄甲烷峰面積。
5.3.4 靈敏度的計算
stcd1）
式中：stcd—tcd靈敏度（mv·ml/mg）；
a—苯峰或甲烷峰面積計算平均數（mv·min）；
w—苯或甲烷的進樣量（mg）；
fc—載氣流速（ml/min）。
5.4 fid效能校準
5.4.1 基線雜訊和基線漂移校準
按表2的校準條件，選擇靈敏檔，點火並待基線穩定後，調節輸出訊號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量並計算基線雜訊和基線漂移。
5.4.2 檢測限校準
根據儀器的具體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進行校準。
5.4.2.1 用液體標準物質校準
按表2的校準條件，使儀器處於最佳執行狀態，待基線穩定後，用微量注射器注入1～2μl，濃度為100ng/μl或1000ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液，連續進樣6次，記錄正十六烷峰面積。
5.4.2.2 用氣體標準物質校準
按表2的校準條件，進入100μmol/mol的ch4/n2標準氣體，連續進樣6次，記錄甲烷峰面積。
5.4.2.3檢測限的計算
dfid3）
式中：dfid—fid檢測限（g/s）；
n—基線雜訊（a）；
w—正十六烷或甲烷的進樣量（g）；
a—正十六烷或甲烷峰面積的算術平均值（a·s）。
5.5 定量重複性校準
定量重複性以溶質峰面積測量的相對標準偏差rsd表示，依下式計算：
rsd4)
式中：rsd—相對標準偏差（%）；
n—測量次數；
xi—第i次測量的峰面積；
—n次進樣的峰面積算術平均值；
i—進樣序號。
6 校準結果處理和校準週期
校準結果全部專案均符合技術要求者，可繼續使用。校準週期為1年。
氣相色譜儀校準記錄
dgh/jl
使用單位儀表名稱
儀表型號生產廠家
出廠編號生產日期
環境溫度相對濕度
1. 外觀：
2. 檢測器名稱：
3. 校準條件：
4. 記錄校準結果：
4.1 基線雜訊
4.2 基線漂移
4.3 靈敏度或檢測限
4.4 定量重複性（rsd
4.5 對應色譜圖編號：
5. 校準結論
校準審核年月日
氣相色譜儀的構成
氣源和載氣的控制和測量 氣源多採用高壓瓶 氫 氮 氬等 做高純氣的儲存器，並裝有減壓閥，使高壓氣體減壓 成低壓氣體 0 1 o 5mpa 以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。載氣的作用 主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。流量調節閥 可以調節載氣的流速，常用的有穩壓閥和針形閥。流速計用以測...
氣相色譜儀使用方法
1.對色譜儀分析室的要求 1 分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。2 室內環境溫度應在5 35度範圍內，濕度小於等於85 相對濕度 且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。3 準備好能承受整套儀器，寬高適中，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳 高0.6 0.8公尺 平台不能緊靠...
氣相色譜儀操作規程
一載氣鋼瓶的使用規程 1鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內存放量不得超過二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。4操作時嚴禁敲打，發現漏氣須立即修好。5用後氣瓶的剩餘殘壓不應少於980 kpa。6氫氣壓力表繫反螺紋，安裝拆卸時...