氣相色譜儀期間核查作業指導書

2022-05-18 19:59:38 字數 1575 閱讀 6440

1. 目的

在儀器裝置兩次檢定之間,進行期間核查,驗證裝置是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。

2.適用範圍

適用中美和平內部的原子吸收光譜儀期間核查。

3.核查專案

工作狀態檢查、標準曲線相關係數、定量重複性、檢出限(dl)、基線雜訊和基線漂移。

4. 核查依據

gc789氣相色譜儀使用說明書

jjg 700 氣相色譜儀檢定規程

5. 核查內容

5.1 工作狀態檢查

5.1.1 檢查裝置的電源線、插頭、插座是否老化,電源連線是否正常等。

5.1.2氣體管路連線是否正常,有無鬆動、老化、洩漏等現象。氣壓表顯示是否正常。

5.1.3切斷電源,清潔儀器。

5.2標準曲線相關係數:取標準溶液,配製標準系列。依次進樣測定後繪出標準曲線,並計算相關係數γ。

5.3基線雜訊和基線漂移:等基線穩定後,記錄30min。計算出基線雜訊和基線漂移。

5.4檢出限:

按附表1的檢定條件,使儀器處於最佳工作狀態,待基線穩定後,用微量注射器注入濃度為0.5μg/ml甲苯標準溶液。進樣1.0μl,連續進樣6次。計算甲苯的峰面積

按附表1的檢定條件,使儀器處於最佳工作狀態,待基線穩定後,用微量注射器注入濃度為的丙體六六六-異辛烷溶液。進樣1~2μl,連續進樣6次,記錄丙體六六六峰面積。

dfid=2n×w/a

dfid—檢測器fid的檢出限,(g/s)

n—基線雜訊(標準偏差)(a)

w—進樣量μg或樣品濃度,(g)

a—甲苯的峰面積的算術平均值(

decd=2n×w/a×fc

decd—檢測器ecd的檢出限,(g/ml)

n—基線雜訊(標準偏差) (mv)

w—丙體六六六進樣量(g )

a—丙體六六六的峰面積的算術平均值 (

fc—校正後的載氣流速 (ml/min)

5.6定量重複性:用微量注射器注入0.5μg/ml標準溶液。進樣1μl,連續進樣6次,以溶質峰面積測量的相對標準偏差rsd表示。按下式計算:

rsd =

6. 檢測器合格評定標準

標準曲線相關係數γ≥0.998

基線雜訊 fid≤1×10-12a

ecd≤0.2mv

基線漂移(30min) fid≤1×10-11a

ecd≤0.5mv

檢出限 fid≤5×10-10g/s

ecd≤5×10-12g/ml

定量重複性≤3%

7 期間核查週期

期間核查週期為1年,時間安排在檢定週期中間進行。若對儀器的檢測的準確性產生懷疑或進行對儀器校準狀態有影響的維修後,均應進行核查。

8 期間核查結果處理

對以上檢查結果,應填寫《儀器裝置期間核查記錄表》,交由裝置管理員歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知裝置管理員及技術主管,由技術主管組織有關人員進行原因調查,檢修後的儀器經檢查或檢定達到技術效能要求後方能投入使用。若可能對之前的結果產生影響,通知質量主管,按照《不合格工作控制程式》進行控制。

附表1:各檢測器效能檢定條件一覽表

**:jjg 700《氣相色譜儀檢定規程》

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