離子色譜期間核查作業指導書

2022-03-07 22:25:50 字數 993 閱讀 1824

一、外觀核查

1、儀器應具備下列標誌:名稱、型號、製造廠名、出廠日期、系列號 (或編號)等。

2、儀器的各功能部件 (量程、輸出旋鈕、按鍵、開關和指示燈等)均能正常工作,各緊韌體應無鬆動。

3、儀器應標明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、訊號電纜等插頭、接頭應與插座緊密配合 。

二、效能核查

1、將儀器的輸液系統、進樣閥、色譜柱和檢測器連線好,以純水作為流動相,按說明書啟動儀器,在允許的壓力範圍內,待壓力平衡後保持5 min,用吸水紙檢查管路各接頭處應無濕跡。

2、流量設定值誤差和流量穩定性誤差檢定

在檢查已確定無洩漏的條件下,分別設定流量和收集排出液時間。使幫浦運轉5 min後,在流動相幫浦的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液,用時用秒錶計時,分別稱重。每種流量重複測定3次,算平均值作為流量測定值,計算流量測定值,計算流量設定誤差和流量穩定性誤差。

3、基線雜訊和基線漂移檢定

調節儀器和記錄儀靈敏度,使濃度為0.5 mg/l的cl校準液峰高達滿刻度時,以洗脫液為流動相,流速取1.2 ml/min,線速取 10 mm/min,待基線穩定後,記錄不少於30 min的基線。

不少於30 min的基線波動最大幅度為基線雜訊。

基線起始點引出的水平線與基線的最高點 (或最低點)的垂直距離為基線漂移。

3、保留時間和定量重複性誤差檢定

保留時間重複性誤差

任意選定一種檢測離子,連續進樣測定保留時間5次,計算其相對標準偏差作為保留時間的重複性誤差。

定量重複性誤差

每種離子各連續進樣測定6次,分別計算它們的相對標準偏差作為每個離子的定量重複性誤差。

4、分離能力檢定

分離度分別測定f---cl- , n03 –so42-;nh4+ -k+和ca2+ -mg2+各組校準液色譜圖的離子峰的保留時間和基線寬度,計算分離度 (rs) .

洗脫時間

由測得的各組校準液色譜圖所標明的保留時間即可知道各組離子的洗脫時間。

三核查頻率

該儀器在兩次檢定之間,核查一次。

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