離子色譜儀期間核查規程

2022-10-29 16:39:10 字數 2413 閱讀 6636

1 目的

為使離子色譜儀檢測功能在檢定期間內處於正常的工作狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀器裝置兩次檢定期間,對該裝置進行期間核查,以驗證裝置是否保持校準時的狀態。

2 範圍

適用於本中心各型號離子色譜儀的期間核查。

3 核查專案

3.1 核查專案:a.

標準曲線相關係數;b.定量重複性;c.檢出限(dl);d.

採用有證的標準物質(已知濃度u並給出不確定度ur的任何一種單標準物質)進行檢測結果的評定。

3.2 期間核查時可用上述核查方法中的一種或多種

4 核查依據

各型號離子色譜儀的使用說明書。

5 核查方法

5.1外觀

5.1.1 儀器應有下列標誌:名稱、型號、製造廠名、出廠日期、出廠編號等。

5.1.2 儀器屬全電腦控制的自動分析儀器,各連線管路無液漏現象,液幫浦執行有均勻性,洗滌幫浦吸氣正常,試劑流動控制壓力顯示平穩,儀器自身控制系統能穩定工作。

5.2技術指標

5.2.1 電源:220-240va,50hz

主機運轉效能:開啟開關,在啟動suppressor系統,執行:

2mmol/l nahco3 / 1.3mmol/l na2co3流動相

流量 0.8ml/min,洗滌轉換1小時,電導檢測應達到14μs/cm

基線雜訊:不大於1.5%fs, 基線漂移:不超過±3.0%fs

最小檢出濃度:不大於cl≤0.005 , no3-≤0.05

線性範圍:so42-不小於102 相關係數不小於0.995

測量誤差:用0.5mg/l f-

5mg/l cl-

10mg/l no3-

10mg/l so42-

連續進樣三次:保留時間重複性誤差≤1.5%

定量重複性誤差≤5.0%

環境溫度:+5~45℃ 濕度20~80%

單峰寬:259mm 峰高最高:446mm

淨重:13.5kg

5.3校驗條件

5.3.1 環境條件溫度:+5~+45℃,濕度20~80%。

5.3.2 電源要求:220~240va 50hz

5.3.3 配製:2mmol/l nahco3 / 1.3mmol/l na2co3溶液

2mol/l h2so4,1us/cm蒸餾水開機流行1小時,儀器以自動執行20分鐘suppressor洗滌一次,進行穩定性沒定,保持電導沒定值衡定在14us/cm範圍。

5.4校驗方法專案

5.4.1 幫浦的耐壓性:

將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器聯接好,以流動相流量設為1ml/min,按說明書啟動儀器,待壓力平穩後保持10min,用濾紙檢查各管路接頭處應無濕跡。堵住幫浦出口端,使壓力達到最大允許值的90%,保持5min無洩漏。

5.4.2 幫浦流量設定值誤差ss、流量穩定性誤差sr的檢定。

按設定的流量,待流速穩定後,在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒錶計時,準確地收集10~25分鐘,稱重,計算ss和sr

ss=(fm-fs)/fs×100%

sr=(fmax-fmin)/×100%

式中:ss—流動設定值誤差(%)

fm=(w2-w1)/pi·t,流量實測值(ml/min)

w2—容量瓶+流動相的重量(g) w1—容量瓶的重量(g)

fs—流量設定值(ml/min) pi—實驗溫度下流動相的密度(g/cm3)

t—收集流動相的時間(min) sr—流量穩定性誤差(%)

fmax—同一組測量中流量最大值 fmix—同一組測量中流量最小值

—同一組測量值的算術平均值

ss、sr的檢定

5.4.3 用標準溶液混合液含:0.5mg/l f-,5mg/l cl-,10mg/l no3-,10mg/l so42-連續測定6次,保證峰高均值sd≤0.3%.

5.4.4 基線漂移和基線雜訊的檢定

按說明書將儀器各部分聯接好,調查流量為1.0ml/min;吸光度選擇為最靈敏檔,記錄紙速為5~30min,開機執行,待基線穩定後,記錄20min,抑制後40min,60min基線執行的壓力,電導值的變化值,計算基線漂移和雜訊。

5.4.5 最小檢測濃度的檢定

在靜態條件下,進入標準濃度為1.3項中的各離子濃度,根據電導測定值計算兩倍基線雜訊峰高,計算最小檢測濃度

最小檢測濃度=2×雜訊峰高×樣品濃度 / 樣品峰高

5.4.6 線性範圍檢定

配製1.3中不同梯度系列標準系,每個標準重複測定3次,取算術平均值,找出曲線拐點(讀數值較理論值低5%處),此為線性範圍的上限,按1.5式計算出最小檢測濃度值,由上限值/最小檢測濃度值算出線性範圍。

6、檢定結果處理和檢定週期

1.1 按本規程條款檢定,待檢定專案都達到規定技術指標的儀器為合格。

1.2 檢定週期暫定為兩年,若更換部件或對儀器效能有懷疑時,應隨時檢定。

7、 記錄**

《儀器裝置期間核查記錄

離子色譜儀使用注意事項及簡單見維護

離子色譜儀使用注意事項 1 流動相瓶中濾頭要注意始終處於液面以下,防止將溶液吸乾。2 啟動幫浦前觀察從流動相瓶到幫浦之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。排除方法如下 先將與幫浦相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與幫浦段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除乾淨。然後再將流動...

氣相色譜儀期間核查作業指導書

1.目的 在儀器裝置兩次檢定之間,進行期間核查,驗證裝置是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。2 適用範圍 適用中美和平內部的原子吸收光譜儀期間核查。3.核查專案 工作狀態檢查 標準曲線相關係數 定量重複性 檢出限 dl 基線雜訊和基線漂移。4.核查依據 gc789氣相色譜儀使用說明書...

氣相色譜儀操作規程

一載氣鋼瓶的使用規程 1鋼瓶必須分類保管,直立因定,遠離熱源,避免暴曬及強烈震動,氫氣室內存放量不得超過二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用,安裝時螺扣要上緊。4操作時嚴禁敲打,發現漏氣須立即修好。5用後氣瓶的剩餘殘壓不應少於980 kpa。6氫氣壓力表繫反螺紋,安裝拆卸時...