離子色譜儀使用注意事項及簡單見維護

2022-05-19 18:43:02 字數 2072 閱讀 5034

離子色譜儀使用注意事項

1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處於液面以下,防止將溶液吸乾。

2、 啟動幫浦前觀察從流動相瓶到幫浦之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。

排除方法如下:先將與幫浦相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與幫浦段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除乾淨。然後再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與幫浦連線好。

啟動幫浦,開啟幫浦內排氣閥選鈕,將幫浦內氣泡排除乾淨,一般觀察為流出液比較均勻,再將幫浦排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)

3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以採用大流量清洗(一般可將流量設定為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。

操作如下:先將幫浦停止,再按動正號或負號,將游標調整至流量位置,按下確認鍵,再通過調節正負號將流量調節至色譜柱使用條件後,再按確認鍵。此時需要等待5s後再啟動幫浦開關。

接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除後再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液後,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:

接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)

4、 使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕開啟,調節至70±5ma,實驗完畢,在關閉高壓幫浦以前將電流關閉。

5、 進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程式操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。

6、 對儀器的維護:

a 、對幫浦的維護:

ⅰ、每次儀器使用前,通水20min,用於清洗幫浦和整個流路。

ⅱ、每次實驗完畢,通水20min,將幫浦中殘留的流動相清洗乾淨。(注意:此步非常重要,直接關係到幫浦的正常使用)

ⅲ、儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用於替換幫浦中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在幫浦內的單向閥上。

b 、對色譜柱的維護:

ⅰ、進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微公尺孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

有機物: 固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以採用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接ic檢測。

液態樣品,可以採用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物後調節ph至中性,直接ic進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)

重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬後直接ic進樣。

ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

高cl-樣品的處理:將樣品通過ag處理柱將cl-除去後進樣或稀釋後進樣分析。

高so42-樣品的處理:將樣品通過ba處理柱將so42-除去後進樣或稀釋後進樣分析。

ⅲ、實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封儲存。

c 、對抑制器的維護:

通陰離子淋洗液時將電流旋鈕開啟,陰離子檢測完成關閉幫浦以前將電流旋鈕關閉。

離子色譜儀常見的一些問題及簡單維護

1、由流動相到幫浦之間的管路中有氣泡,怎麼排除?

排除方法如下:先將與幫浦相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與幫浦段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除乾淨。然後再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與幫浦連線好。

啟動幫浦,開啟幫浦內排氣閥選鈕,將幫浦內氣泡排除乾淨,一般觀察為流出液比較均勻,再將幫浦排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)

2、幫浦單向閥堵塞會有哪些現象?怎麼操作?

在如果幫浦單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成幫浦吸液不上,最明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動幫浦時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:

先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有乙個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然後按照1:1的比例加入10%的hno3(用無水乙醇稀釋),清洗5min後,用去離子水將單向閥沖洗乾淨,將單向閥重新安裝到幫浦中。(注意:

接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)

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