氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及，操作人員如何正確使用儀器，成了乙個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題，供廣大氣相色譜工作者參考。
環境條件
氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在 20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。
分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。
氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。
例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的 104mω靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。
氣流比例的選擇
對於氫火焰離子化檢測器,需要n2-h2-air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為n2∶h2 = 1∶(0. 85～1) ,air∶h2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。
而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重複,定量誤差大。
氣路的檢漏和清洗
(1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。
(2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成汙染,需要經常清洗管路。
(3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連線管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。
進樣技術
在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。
進樣量進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應範圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和**性響應的允許範圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0.
01～10μl ,氣體樣品一般0. 1～10ml 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的準確性。
注射器中空氣的排除
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重複地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計畫注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。
進樣量的準確性
用經置換過的注射器取計畫進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的準確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。
進樣時間
在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鐘。
易分解與易冷凝物質的分析
目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有乙個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重複。
因此,操作者應特別注意這類物質的分析。
氣相色譜儀使用方法
1.對色譜儀分析室的要求 1 分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。2 室內環境溫度應在5 35度範圍內，濕度小於等於85 相對濕度 且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。3 準備好能承受整套儀器，寬高適中，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳 高0.6 0.8公尺 平台不能緊靠...
氣相色譜儀的使用方法
1.對色譜儀分析室的要求 1 分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。2 室內環境溫度應在5 35度範圍內，濕度小於等於85 相對濕度 且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。3 準備好能承受整套儀器，寬高適中，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳 高0.6 0.8公尺 平台不能緊靠...
氣相色譜儀的構成
氣源和載氣的控制和測量 氣源多採用高壓瓶 氫 氮 氬等 做高純氣的儲存器，並裝有減壓閥，使高壓氣體減壓 成低壓氣體 0 1 o 5mpa 以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。載氣的作用 主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。流量調節閥 可以調節載氣的流速，常用的有穩壓閥和針形閥。流速計用以測...