氣相色譜儀的維護與保養

2022-12-19 18:54:03 字數 1647 閱讀 4247

檔案型別執行日期執行部門

目的:建立氣相色譜儀維護與保養

範圍:適用於島津、北分氣相色譜儀的維護和保養

職責:分析室操作人員實施本規程,分析室負責人監督本規程的執行。

程式:分析sop檔案

檔案編碼分析部

(1)、嚴格說明書要求,進行規範操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。

(2)、儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。

(3)、使用高純載氣,純淨的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。(4)、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。

(5)、經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。

(6)、氣源壓力過低,氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。

(7)、新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理,避免固定液流失,產生噪音。以ov-101、ov-17、ov-225等試劑級固定液,老化時間不應該少於24小時,對se-30,qf-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少於48小時。老化的目的有兩個,一是為了徹底除去填充物中的殘餘溶劑,和某些揮發性雜質,另乙個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。

老化的方法:-把柱子與汽化室連線,與檢測器一端要斷開,以氮氣為載氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老化時間大約20小時,老化完成後將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀,待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連線到檢測器上(老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上),開

機,在使用溫度下看基線是否平穩,如果平穩色譜柱就算老化好了,否則要繼續老化。

(8)、注射器要經常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗結束後,立即清洗乾淨,以免被樣品中的高沸點物質汙染。

(9)、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品汙染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。

(10)、避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良後果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0.1ul(約100ug),然後再做適當調整。

(11)、對於欠穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋後再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。

(12)、密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

(13)、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,並用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。

(14)、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每週應檢查一次玻璃襯管,如汙染,清洗烘乾後再使用。

(15)要定期更換空氣幫浦,氫氣發生器的矽膠和活性碳。(16)操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測器。(17)在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出,以防壞進樣器。

(18)進樣口溫度一般應高於柱溫30-50度。檢測器溫度不能低於進樣口溫度,否則會汙染檢測器進樣口溫度應高於柱溫的最高值,同時化合物在此溫

度下不分解

(19)含酸、鹼、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。

(20)進樣器所採樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。

(21)取樣前用溶劑反覆洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次

(22)儀器要定期空走程式公升溫老化柱子,這樣會提高柱子的使用壽命和降低儀器汙染。

氣相色譜儀的構成

氣源和載氣的控制和測量 氣源多採用高壓瓶 氫 氮 氬等 做高純氣的儲存器,並裝有減壓閥,使高壓氣體減壓 成低壓氣體 0 1 o 5mpa 以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相,又稱載氣。載氣的作用 主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。流量調節閥 可以調節載氣的流速,常用的有穩壓閥和針形閥。流速計用以測...

氣相色譜儀校準規範

1 範圍 本規範適用於大沽化工股份 中控分析使用的以熱導 tcd 火焰離子化 fid 為檢測器的氣相色譜儀的校準。2 概述 氣相色譜儀 以下簡稱儀器 是利用試樣中各組分,在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附係數不同,由載氣把氣體試樣或汽化後的試樣帶入色譜柱中進行分離,並通過檢測器進行檢測的儀器。根...

氣相色譜儀使用方法

1.對色譜儀分析室的要求 1 分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。2 室內環境溫度應在5 35度範圍內,濕度小於等於85 相對濕度 且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。3 準備好能承受整套儀器,寬高適中,便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳 高0.6 0.8公尺 平台不能緊靠...