安徽捷眾生物化學****
驗證方案
檔案編號：qy·ts·05·013-00
批准日期： 年月日實施日期年月日
安徽捷眾生物化學****
目錄1 概述
2 驗證目的
3 驗證依據及驗證範圍
4 參與驗證的相關部門及其職責
5 驗證工作小組
6 驗證內容
6.1 安裝確認
6.1.1檔案資料
6.1.2售後服務
6.1.3消耗性備品備件
6.1.4安裝檢查
6.2 執行確認
6.2.1靈敏度及穩定性測試
6.2.1.1穩定性
6.2.1.2靈敏度
6.3 效能確認
6.3.1 系統適用性試驗：
6.3.2定量重複性試驗
7 驗證結果綜合評價：
8 偏差說明及措施：
9 驗證小組人員簽字/日期：
10 偏差處理及驗證總結報
11 再驗證要求：
1 概述
gc1690 型氣相色譜儀為日本島津分析儀器****生產，是由微控制器控制的有較高價效比的氣相色譜儀，採用氫焰離子化檢測器，可以進行恆溫及程式公升溫操作，適用於本公司所有產品的定量和定性分析。
2 驗證目的
為了確保使用該儀器檢測資料真實可靠，也為了確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設計的效能指標，對該儀器進行驗證。
3 驗證依據及適用範圍
參照國家技術監督局《實驗室氣相色譜儀檢定規程》及《中國藥典》2010版二部附錄。本驗證方案適用於質量控制部實驗室gc1690 型氣相色譜儀的驗證。
4 參與驗證的相關部門及其職責
4.1 驗證小組
4.1.1負責驗證方案的審批；
4.1.2負責驗證資料及結果的審核；
4.1.3負責驗證報告的審核；
4.1.4負責驗證週期的確認；
4.1.5負責發放驗證證書；
4.2 工程部
4.2.1負責裝置的安裝、除錯，並做好相應的記錄；
4.2.2負責擬定驗證週期；
4.2.3負責收集預、安裝確認的試驗記錄；
4.3質量管理部
4.3.1負責對驗證引數要求進行確認；
4.3.2負責根據檢驗結果出具檢驗報告單；
4.3.3負責儀器、儀表的校驗；
4.3.4負責起草裝置操作、清潔和維護保養等方面的標準操作規程；
4.3.5負責裝置日常的維護保養工作；
4.3.6負責建立裝置檔案。
5 驗證工作小組
6 驗證內容
6.1安裝確認
6.1.1 檔案資料
檢查人/日期複核人/日期：
6.1.2售後服務
檢查人/日期複核人/日期：
6.1.3 消耗性備品備件
檢查人/日期複核人/日期：
6.1.4安裝檢查
對照使用說明書要求安裝，安裝確認、環境與電源等符合要求。
檢查人/日期複核人/日期：
6.2 執行確認
6.2.1 靈敏度及穩定性測試
樣品0.05%的苯，汽化室120℃，柱溫80℃，檢測室120℃；載氣(n2)50kpa， h250 kpa，空氣50 kpa；進樣量 0.5ul；附圖譜；
樣品的配製步驟：
6.2.1.1穩定性
在基線穩定情況下，１小時後基線漂移≤記錄儀量程0.03％h。附圖譜。
檢查人/日期複核人/日期：
6.2.1.2靈敏度
根據下面的計算公式計算出靈敏度為
計算公式：
式中：n——實測噪音 (mv)
w——苯的進樣量
h——峰高
w1/2——苯的半峰寬
k——記錄色譜峰時的輸出衰減和記錄基線時的輸出衰減之比
檢查人/日期複核人/日期：
6.3效能確認
6.3.1 系統適用性試驗：
6.3.1.
1色譜柱的理論板數（n）：在6.2.
1的色譜條件下，注入0.05%苯溶液，記錄色譜圖，量出供試品的保留時間tr和半峰寬wh/2，按n=5.54(tr/wh/2)2計算出理論板數；
6.3.1.2分離度（r）：按下式計算，應大於１.5
r=(tr1－tr2)/(w2＋w1)
式中： tr1——相鄰後一峰的保留時間；
tr2——相鄰前一峰的保留時間；
w1、w2——此相鄰二峰的寬度。
6.3.1.3拖尾因子（t）：按下式計算，應在0.95～1.05之間
t=w0.05h/2d1
式中：w0.05h——0.05峰高處的峰寬；d1——峰極大對峰前沿之間的距離
理論板數、分離度、拖尾因子測試結果
附原始記錄及圖譜
檢查人/日期複核人/日期：
6.3.2定量重複性試驗
標準平均偏差(rsd)：取0.05%的苯連續進行5次，峰面積標準平均偏差應≤2.0％，試驗結果如下：
注：m=(a1+a2+……an)/n
rsd=
附原始記錄及圖譜
檢查人/日期複核人/日期：
7 驗證結果綜合評價：
8 偏差說明及措施：
9 驗證小組人員簽字/日期：
10 偏差處理及驗證總結報告
在整個驗證工作全部結束後，起草驗證方案的部門負責對驗證工作進行總結，並做出科學的評價，對驗證結果評價的內容包括：
10.1驗證活動是否有遺漏；
10.2驗證實施過程中對驗證方案有無修改；修改的原因、依據及是否經過批准；
10.3驗證記錄是否完整；
10.4驗證試驗結果是否符合規定；偏差及對偏差的說明是否合理；是否需要進一步補充試驗；
驗證結果由驗證小組審核，驗證報告經驗證小組組長批准後生效。
11 再驗證要求：
11.1再驗證週期：
11.1.1裝置大修後需再校驗；
11.1.2由於檢修、調整、遷移或其它原因，可能對裝置的安裝情況、主要技術引數和功能有影響時，應進行再驗證；
11.1.3由於溫度變化、機械振動或腐蝕作用及其它原因可能使裝置的某些效能隨時間而變化，應進行週期性再驗證；
11.1.4氣相色譜儀的驗證週期不得超過一年，更換部件或對儀器效能有懷疑時，應隨時驗證。
11.2 再驗證內容：進行裝置的再校驗，可針對裝置效能中部分必須的專案進行再驗證，而不一定要進行全面的驗證。
氣相色譜儀校準規範
1 範圍 本規範適用於大沽化工股份 中控分析使用的以熱導 tcd 火焰離子化 fid 為檢測器的氣相色譜儀的校準。2 概述 氣相色譜儀 以下簡稱儀器 是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附係數不同，由載氣把氣體試樣或汽化後的試樣帶入色譜柱中進行分離，並通過檢測器進行檢測的儀器。根...
氣相色譜儀的構成
氣源和載氣的控制和測量 氣源多採用高壓瓶 氫 氮 氬等 做高純氣的儲存器，並裝有減壓閥，使高壓氣體減壓 成低壓氣體 0 1 o 5mpa 以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。載氣的作用 主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。流量調節閥 可以調節載氣的流速，常用的有穩壓閥和針形閥。流速計用以測...
氣相色譜儀使用方法
1.對色譜儀分析室的要求 1 分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。2 室內環境溫度應在5 35度範圍內，濕度小於等於85 相對濕度 且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。3 準備好能承受整套儀器，寬高適中，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳 高0.6 0.8公尺 平台不能緊靠...