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驗證檔案
專案名稱：waters2489液相色譜儀驗證
驗證編號：gf-確認/e（檢驗）-13-02
目錄1 驗證專案立項表 - 1 -
2 驗證專案工作組構成 - 3 -
3 驗證方案審批表 - 4 -
4 驗證概述 - 5 -
5 驗證目的 - 5 -
6 驗證範圍 - 5 -
7 職責 - 5 -
8 驗證原理 - 5 -
9 驗證準備 - 6 -
10 驗證實施 - 6 -
10.1 安裝確認 - 6 -
10.2 執行確認 - 6 -
10.3 效能確認 - 6 -
11 再驗證週期確定 - 11 -
12 驗證報告 - 12 -
13 驗證合格證書批准 - 14 -
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驗證立項申請表
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waters2489液相色譜儀驗證小組
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驗證方案審批表
4.1裝置概述：waters2489液相色譜儀主要用於各種原輔料、中間產品和產品的測定。
本儀器由美國waters公司製造，主要由waters515幫浦2臺（雙通道）、waters2489紫外檢測器、奧特賽恩斯at-330柱溫箱和n3000色譜工作站組成。啟用時間為2023年5月。
確認waters2489液相色譜儀能夠達到儀器效能指標，能符合檢驗樣品需求，特制訂本驗證方案，對液相色譜儀進行驗證。
waters2489液相色譜儀安裝確認、執行確認、效能確認。
7.1 驗證委員會
負責驗證方案、報告的審批，負責再驗證週期的審定、發放驗證證書、質量風險評估。
7.2 質管部
負責驗證工作；參與再驗證週期的審議。
7.3 驗證小組
7.3.1 負責起草驗證方案；負責驗證方案的組織和實施。
7.3.2 負責收集各項驗證、試驗記錄，並對試驗結果進行分析和評價，起草驗證報告，報驗證委員會。
7.3.3 裝置部負責配合驗證的實施。
9.1 相關檔案
10 驗證實施
安裝確認
10.1.1 檔案資料
10.1.2 售後服務
10.1.3 消耗性備件
10.1.4 安裝檢查
10.2 執行確認
10.2.1 開啟氫氣發生器、載氣、輔助氣開關，檢查壓力，各壓力表應緩慢上公升至設定壓力。
10.2.2 開啟儀器電源開關。
10.2.3 啟動cerity qa-qc色譜工作站，儀器與計算機連線應正常。
10.2.4 建立新方法或呼叫已有方法，進樣口溫度、柱溫箱溫度、檢測器溫度都應能達到上述已設定方法的溫度。此時，未就緒燈應熄滅。
10.2.5 按fid點火器按鈕，用鏡子放在收集器排氣口處應有水霧。檢查火焰是否已點然。
10.2.6 儀器執行1小時後，基線噪音應平穩，火焰應不會熄滅。
10.2.7 儀器、cerity qa-qc色譜工作站軟體關閉應正常。
10.3 效能確認
10.3.1 柱溫箱檢查
方法：將柱溫箱溫度設為38℃，將一支校正過的溫度計放入柱溫箱，每隔30min讀取溫度計顯示溫度及柱溫箱顯示溫度一次，共讀取5次。
10.3.2 系統適用性試驗
10.3.2.1 理論塔板數及分離度
供試品溶液的製備取藥用大豆油0.1g，置50 ml錐形瓶中，加0.5mol/l 氫氧化鉀甲醇溶液2ml，在65 ℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65 ℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續在65 ℃水浴中加熱回流5分鐘後，放冷，加飽和氯化鈉溶液10 ml洗滌 ，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經無水硫酸鈉乾燥，即得。
以聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率公升溫至250℃，維持10分鐘，進樣口溫度為206℃ ，檢測器溫度為270℃。理論塔板數按亞油酸峰計算不得低於5000。亞油酸峰與亞麻酸峰的分離度應大於1.
5。理論塔板數n=16(t/w)
t：亞油酸峰的保留時間（min）
w：峰寬（min）
分離度r＝2（t- t）/（w+ w）
t：亞油酸峰的保留時間（min） w：亞油酸峰的峰寬（min）
t：亞麻酸峰的保留時間（min） w：亞麻酸峰的峰寬（min）
10.3.2.2 定量重複性確認
取10.3.2.1項下供試品溶液連續進樣5次，其亞油酸峰面積測量值的相對標準偏差應不大於2.0%。
10.3.2.3 定性重複性確認
取10.3.2.1項下供試品溶液連續進樣5次，其亞油酸峰保留時間測量值的相對標準偏差應不大於1.5%。
本儀器屬國家定期強制檢定儀器，每年應定期檢定校正。更換部件，檢修、調整、遷移或其它原因，可能對裝置的安裝情況、主要技術引數和功能有影響時，應進行再確認。
12 驗證報告
WATERS高效液相色譜儀驗證方案
驗證方式 檢驗裝置測試確認 驗證編號 目錄1.裝置的基本情況 1.1.概述 1.2.檔案資料 1.3.維修服務 1.4.基本情況 2.驗證目的 3.職責 4.驗證內容 4.1.安裝確認 4.2.高壓幫浦 4.3.2489紫外檢測器 4.4.2424蒸發光散射檢測器 5.再確認 6.驗證週期 7.驗證...
液相色譜儀操作流程
島津液相色譜儀操作流程 lc16 單幫浦4幫浦頭 1.準備流動相 1.1 甲醇 高純水 或二次蒸餾水 分別用有機系和水系0.45vm濾膜抽濾，超聲波15 20min，更換流動相。或者根據實驗方法選擇流動相。1.2 注意 切勿讓水系濾膜接觸到有機相，會發生溶解。2.根據方法檔案選擇換上合適的色譜柱。注...
高效液相色譜儀確認方案
儀器名稱 高效液相色譜儀 儀器型號 儀器編號 方案編號 目錄確認方案審批 確認小組成員與確認計畫 確認方案 1.概述 2.目的 3.確認依據 4.確認使用的主要檔案與資料 5.安裝確認 iq 6.執行確認 oq 7.效能確認 pq 8.偏差及其處理 9.風險管理 10.確認批准 結論評價與建議 確認...