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高效液相色譜儀驗證方案
1．概述：
我公司於2023年新購進高效液相色譜儀（lc-2010），主要用於含量測定及分析研究。為了證明該裝置的可靠性和重現性，故對其進行驗證。
2．目的：
為了證明該檢測裝置的可靠性及重現效能滿足生產工藝和gmp的要求。
3．適用範圍：
適用於我公司高效液相色譜儀（lc-2010）的驗證。
4．責任者：
驗證委員會、驗證參與部門以及相關人員。
5．驗證內容：
5．1 高效液相色譜儀預確認：
5．1．1 相關檔案資料：
專案：裝置選型資料。
採購合同。
供運商的資料。
其他預確認的資料。
方法：確認是否具有以上資料，考查以上資料的完整性和合理性。
標準：應具有以上資料，且以上資料內容完備，符合要求。考查結果見附件-1。
5．2高效液相色譜儀安裝確認：
5．2．1 所需檔案資料：
專案：高效液相色譜儀使用標準操作程式
高效液相色譜儀維修、保養標準操作程式
使用日記
精密儀器室溫濕度記錄
裝置卡 備件清單
維修服務資料
儀器、儀表的校驗資料
其他相關資料。
方法： 確認是否具有以上資料，考查以上資料的完整性和合理性。
標準：應具有以上資料，且以上資料內容完備，符合要求。考查結果見附件-1。
5．2．2 安裝情況：
專案：電源。
壞境（操作間）。
公用介質（印表機等配套設施完備）。
方法：考查安裝該裝置的實驗室水、電、氣設計安裝合理，實驗室空調器執行良好，印表機安裝正確。
標準：符合裝置安裝要求，與公用介質、輔助配套裝置安裝執行完好。記錄格式見附件-1。
5．3 高效液相色譜儀執行確認：
5．3．1效能測試（空運轉）
目的：在不使用任何供試品的前提下，確認該儀器達到要求。
接受範圍：儀器各項均能達到廠家使用手冊規定的單機試車要求。
測試步驟：確認機器已經為效能測試做好一切準備，包括：
5．3．1．1 效能測試步驟一：檢查並保證裝置可執行，即：
檢查：電氣連線是否合乎標準,確認安裝驗證已執行並得到認可, 高效液相色譜儀是否已連線好, 流動相是否已準備好,幫浦、進樣系統、按鍵、顯示屏是否工作正常，管路系統是否無滲漏、堵塞，檢測器自檢是否無故障
5．3．1．2 效能測試步驟二：按以下步驟操作
開幫浦,設定壓力,檢查儀器達設定壓力能否自動停幫浦。
設定流速,檢查1小時的流量。
5．3．2 效能測試
高效液相色譜儀的效能檢查分為單個部件的驗證和整機驗證。驗證時一般先驗證幫浦、柱溫箱、自動進樣器的效能，接著是檢測器的效能，最後是整機的效能驗證。驗證目的是檢查並確認高效液相色譜儀執行效能是否符合要求。
1.驗證標準按照中華人民共和國國家計量檢定規程，高效液相色譜儀各驗證部件的驗證專案的合格標準見下表。
高效液相色譜儀各驗證部件的驗證專案的合格標準
2.驗證步驟
（1） 輸液幫浦幫浦流量設定值誤差ss、流量穩定性誤差sr的檢定
將儀器的各部分聯接好，以甲醇為流動相，流量設為按說明書啟動儀器，待壓力平穩後保持10分鐘，按表16-2設定相應數值，待流速穩定後，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒錶計時，準確地收集，稱重。按式(1)、式(2)計算 ss和 sr，結果填入資料記錄與處理的下表。
流量、次數、收集時間表
（3） 自動進樣器進樣量準確度誤差的檢定
取1.5ml進樣瓶裝入1ml水，用天平精密稱定其重量，然後置於自動進樣器上讓其進樣10次，每次50μl。進樣完成後再精密稱定其重量，由重量差計算進樣量準確度，結果填入資料記錄與處理的附件中。
（4） 檢測器的檢定
①檢測器基線雜訊和基線漂移的測定取c18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為檢測器波長設定為254nm，開機預熱，待儀器穩定後（約60min）記錄基線60min，從30min內基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。
②檢測器最小檢測濃度的測定取c18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為檢測器波長設定為254nm，開機預熱，待儀器穩定後取1×的萘/甲醇溶液進樣20μl，記錄色譜圖，由色譜峰峰高和基線雜訊峰峰高算按照下列公式計最小檢測濃度cl。
cl=(2×nd×c)/h
式中: cl：最小檢測濃度， nd：基線雜訊峰峰高，mm；
c：標準溶液濃度， h：標準溶液峰峰高，mm。
實驗結果填入資料記錄與處理的表16-6中。
（5）整機效能的檢定
取c18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為檢測器波長設定為254nm（當選用萘時）或272nm（當選用咖啡因時）,柱溫設定為40℃。開機預熱待儀器穩定後取的萘/甲醇溶液或的咖啡因甲醇溶液進樣10μl，連續進樣6次，記錄其峰面積和保留時間，以保留時間計算其定性測量重複性誤差，以峰面積計算其定量測定重複性誤差。實驗結果填入資料記錄與處理的表中。
5．4 驗證小結：
5．4．1 高效液相色譜儀的再驗證時間為大修、裝置變更或物料變更後。
5．4．2 高效液相色譜儀的再驗證週期為兩年。
5．4．3 高效液相色譜儀的實施時間是在安裝完成之後。
6．附件：本附件包括驗證實施過程中記錄所需的所有**。
附件-1裝置考查記錄表
附件-2
輸液幫浦幫浦流量設定值誤差ss、流量穩定性誤差sr的檢定結果
附件-3柱溫箱柱箱溫度設定值誤差δts 和控溫穩定性tc 的檢定結果
附件-4 自動進樣器進樣量準確度誤差的檢定結果
進樣量準確度誤差=[(w1-w2)-(50×10×10-3×ρ)]/（50×10×10-3×ρ）×100%
附件-5檢測器的檢定結果
附件-6整機效能的檢定結果
高效液相色譜儀驗證報告
高效液相色譜儀驗證方案
lc 10at高效液相色譜儀驗證方案 一 概述 lc 10at型高效液相色譜儀為島津公司生產的產品，為了確保使用該儀器檢測資料真實可靠，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設計的效能指標，計畫對該儀器進行必要的驗證。二 驗證目的 確認lc 10at高效液相色譜儀的執行 效能確認符合相應的要求，為日常檢...
WATERS高效液相色譜儀驗證方案
驗證方式 檢驗裝置測試確認 驗證編號 目錄1.裝置的基本情況 1.1.概述 1.2.檔案資料 1.3.維修服務 1.4.基本情況 2.驗證目的 3.職責 4.驗證內容 4.1.安裝確認 4.2.高壓幫浦 4.3.2489紫外檢測器 4.4.2424蒸發光散射檢測器 5.再確認 6.驗證週期 7.驗證...
島津高效液相色譜儀驗證方案
島津lc 20at型高效液相色譜儀 驗證方案 類別編號 部門 驗證委員會頁碼 共16頁，第1頁 版次 新訂替代 起草部門年月日 審核年月日 審閱會簽 驗證委員會 批准年月日 實施日期 年月日 影印數批准 分發至目錄1 概述3 2 驗證目的3 3 驗證依據及驗證範圍3 4 驗證工作小組3 5 驗證方案...