lc-10at高效液相色譜儀驗證方案
一、概述
lc-10at型高效液相色譜儀為島津公司生產的產品，為了確保使用該儀器檢測資料真實可靠，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設計的效能指標，計畫對該儀器進行必要的驗證。
二、驗證目的
確認lc-10at高效液相色譜儀的執行、效能確認符合相應的要求，為日常檢驗提供準確的檢測結果。
三、驗證依據及標準
《藥品gmp指南》2023年版
《lc-10at型高效液相色譜儀標準操作規程》
《中國藥典》2023年版二部附錄
四、驗證判斷標準：
1．執行確認判斷標準：安裝確認認可後，在不使用試樣的條件下，確認該儀器執行正常。
2．效能確認判斷標準：符合《中國藥典》2023年版二部附錄要求。
五、驗證確認
1、再確認
1.1檢查有關資料完整性。
1.2安裝場地
單項結論
檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
2、執行確認：
嚴格按《lc-210at高效液相色譜儀標準操作規程》進行操作，對儀器進行執行試驗，確認其運轉效能，並將檢查結果填於下表中。
單項結論
檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3、效能確認
3.1 高壓恆流幫浦
3.1.1流量準確度
可執行標準：＜±3%（以蒸餾水為標準）
測試方法：將輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器連線好，以蒸餾水為流動相，將流速穩定後，分別設定0.5、1.
0、1.5、2.0、2.
5和3.0ml/min六段，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得。
結論3.1.2流量精確度
可執行標準：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸餾水為標準）
測試方法：將輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器連線好，以蒸餾水為流動相，將流速穩定後，設定流量為1.0ml/min，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得，共收集5次。
結論檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3.1.3壓力範圍
可執行標準：±0.2mpa設定值
測試方法：在進樣閥的出口接乙個兩通，再將兩通的另外一端用od1.6的盲管封住。啟動幫浦，使壓力公升至所設定的壓力，觀察儀器是否自動停幫浦。
設定值分別為：10.0mpa、20.0mpa、30.0mpa
結論檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3.2柱溫箱
3.2.1溫度準確度
可執行標準：＜±2℃
測試方法：將兩個數顯式溫度計的探頭放置於柱溫箱內（約為安裝色譜柱的進口及出口位置），探頭導線由輸液管路位置引出，蓋上箱蓋，分別依次設定溫度25℃、40℃後待溫度穩定後讀取示值。
結論檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3.2.2溫度精密度
可執行標準：＜±1℃
測試方法：將兩個數顯式溫度計的探頭放置於柱溫箱內（約為安裝色譜柱的進口及出口位置），探頭導線由輸液管路位置引出，蓋上箱蓋，分別依次設定溫度40℃後待溫度穩定每小時後讀取示值一次。
結論檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3.3 spd-10a紫外可見光液相色譜檢測器
3.3.1雜訊與漂移
可執行標準：雜訊 ＜±1.0×10-2mv(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-2mv/hr
測試方法：
將儀器各部連線好，紫外檢測器調至250nm，流動相為甲醇，流速為1.0ml/min，待柱平衡穩定後，進行基線的測試，測試時間半小時，觀察並記錄測試結果。
測試圖譜見基線漂移測試。
結論檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3.3.2進樣精密度和殘留
可執行標準：精密度（峰面積）rsd≤1%，（峰高）rsd≤2.0%
殘留（峰面積）≤0.2%，（峰高）≤0.4%
測試方法：流動相以甲醇：水=10：
90 ，檢測波長：254nm，流速：1.
0ml/min ，進樣量：20μl，柱溫:35℃。
精密稱取阿昔洛韋對照品25mg於25ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液2.5ml使溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取２ml於100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
精密量取上述溶液20μl 注入色譜儀中，連續進樣5次，記錄色譜圖，計算，即得。
a精密度（峰面積）記錄及計算。
b、精密度（峰高）記錄及計算。
結論檢測人日期： 年月日
複核人日期： 年月日
3.3.3最小檢出量
可執行標準：檢出量為1.0×10-8g/ml,以萘為樣品。
測試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解並稀釋成1.0×10-8g/ml，以甲醇為流動相，精密量取20μl注入色譜儀中，記錄色譜圖。
單項結論
檢測人日期： 年月日
WATERS高效液相色譜儀驗證方案
驗證方式 檢驗裝置測試確認 驗證編號 目錄1.裝置的基本情況 1.1.概述 1.2.檔案資料 1.3.維修服務 1.4.基本情況 2.驗證目的 3.職責 4.驗證內容 4.1.安裝確認 4.2.高壓幫浦 4.3.2489紫外檢測器 4.4.2424蒸發光散射檢測器 5.再確認 6.驗證週期 7.驗證...
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高效液相色譜儀 驗證方案 類別編號 部門頁碼 共16頁，第1頁 版次 新訂替代 起草部門年月日 審核年月日 審閱會簽 批准年月日 實施日期 年月日 影印數批准 分發至目錄1 概述3 2 驗證目的3 3 驗證依據及驗證範圍3 4 驗證工作小組3 5 驗證方案審批3 5.1驗證方案起草3 5.2驗證方案...