島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書

2022-08-24 08:51:04 字數 1902 閱讀 4237

4.3 重複上一步設定其它時間步驟;

4.4 用數字鍵輸入停止時間,重複按[func]鍵直至螢幕顯示stop,按[enter]鍵。按[ce]鍵退出。

五、島津高效液相色譜儀器(lc-10at型)詳細操作說明書:更換流動相併排氣泡

1.將a/b管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;

2.逆時針轉動a/b幫浦的排液閥180°,開啟排液閥;

3.按a/b幫浦的[purge]鍵,pump指示燈亮,幫浦大約以9.9ml/min的流速沖洗,3min(可設定)後自動停止;

4.將排液閥順時針旋轉到底,關閉排液閥。

5.如管路中仍有氣泡,則重複以上操作直至氣泡排盡。

6.如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連線管,放入廢液瓶中,設流速為5ml/min,按[pump]鍵,沖洗3min後再按[pump]鍵停幫浦,重新接上柱並將流速重設為規定值。

六、島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書:平衡系統

1、檢視基線:

1.1 按《色譜資料工作站操作規程》開啟「**色譜工作站」軟體,

1.2 輸入實驗資訊並設定各項方法引數後,

1.3 按下「資料收集」頁的 [ ] 按鈕。

2 、等度洗脫方式

2.1 按a幫浦的[pump]鍵,a、b幫浦將同時啟動,pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般最少需6倍柱體積的流動相。

2.2 檢查各管路連線處是否漏液,如漏液應予以排除。

2.3 觀察幫浦控制螢幕上的壓力值,壓力波動應不超過1mpa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按檢查管路後再操作。

2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mv/min,雜訊為<0.001mv時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。

3 、梯度洗脫方式

3.1 以檢驗方法規定的梯度初始條件,按2項下方法平衡系統。

3.2 在進樣前執行1~2次空白梯度。方法:按a幫浦的[run]鍵,指示燈亮,梯度程式執行;程式停止時,指示燈滅。

七、島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書:進樣

1 、進樣前按檢測器[zero]鍵調零,按軟體中 [零點校正] 按鈕校正基線零點,再按一下 [檢視基線] 按鈕使其彈起。

2 、用試樣溶液清洗注射器,並排除氣泡後抽取適量即可以進樣了。

3、含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次 。

八、島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書:譜圖的判斷及結果計算

1、內標法用含對照品和內標物質的對照溶液所得色譜峰響應值,按下式算出校正因子(f):其中 as和ar分別為內標物質和對照品的峰面積或峰高,ms和mr分別為加入內標物質和對照品的量。

2、外標法:

①用含對照品的對照溶液所得色譜峰響應值,按下式計算比值(r):r=mr/ar(其中 mr和ar分別為對照品的量和相應的峰面積或峰高。)

②再根據供試品溶液的色譜峰響應值,計算供試品中被測成分的含量(mi):mi=r×ai(其中 ai為供試品溶液中被測成分的峰面積或峰高)。

③必要時,再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成標示量的百分含量,或根據稀釋倍數、取樣量折算成百分含量。

九、島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書:清洗管路及進樣口

1、分析完畢後,先關檢測器和資料處理機,再用經濾過和脫氣的適當溶劑清洗色譜系統,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用過含鹽流動相,則先用水,然後用甲醇-水沖洗,沖洗前先按(4.1.1~4.

1.2)操作,再用分析流速沖洗,各種沖洗劑一般沖洗15~30分鐘,特殊情況應延長沖洗時間。

2、沖洗完畢後,逐步降低流速至0,關幫浦,進樣器也應用相應溶劑沖洗,可使用進樣閥所附專用沖洗接頭。

3 、關斷電源,作好使用登記,內容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓,使用小時數,儀器完好狀態等。

島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書特殊情況:譜流路系統,從幫浦、進樣器、色譜柱、到檢測器通池,在分析完畢後,均應按(5.1)充分沖洗,特別是用過含鹽流動相的,更應注意先用水,再用甲醇-水,充分沖洗。

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