驗證方式： 檢驗裝置測試確認
驗證編號：
目錄1.裝置的基本情況
1.1.概述
1.2.檔案資料
1.3.維修服務
1.4.基本情況
2.驗證目的
3.職責
4.驗證內容
4.1.安裝確認
4.2.高壓幫浦
4.3.2489紫外檢測器
4.4.2424蒸發光散射檢測器
5.再確認
6.驗證週期
7.驗證確認
8.驗證結果確認
9.附件
1.裝置的基本情況
1.1.概述
本儀器由美國waters公司生產，由1525幫浦、2489紫外檢測器、2424蒸發光檢測器、1500系列柱溫箱及電腦系統組成。主要用於我公司生產所需的各種原料藥、中間體及成品的含量測定。
1.2.檔案資料
1.3.維修服務
供貨單位名稱：
本地維修站聯絡人：
**：1.4.基本情況
2.驗證目的
為確認高效液相色譜儀測試資料準確可靠，效能穩定，能符合檢驗產品需求，特制訂本驗證方案，對高效液相色譜儀進行驗證。驗證過程應嚴格按照本方案規定的內容進行。
3.職責
qc：負責驗證方案的起草及具體實施。
qc負責人：負責按驗證方案組織實施驗證工作，協助驗證方案的起草，組織協調驗證工作，總結驗證結果，出具驗證報告。
質量部經理：負責驗證方案和驗證報告的審核、以及對驗證工作的管理。負責驗證資料及結果的審核，負責驗證報告的審批，負責再驗證週期的確定。
質量授權人：負責驗證方案和驗證報告批准。
4.驗證內容
4.1.安裝確認
4.2.高壓幫浦
4.2.1.流量準確度
可執行標準：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸餾水為標準）
測試方法：將輸液系統、進樣器、色譜柱（兩通）和檢測器連線好，以蒸餾水為流動相，將流速穩定後，分別設定1.0、2.
0、2.5、3.0、3.
5和4.0ml/min六段，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得。
4.2.2.流量精確度
可執行標準：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸餾水為標準）
測試方法：將輸液系統、進樣器、色譜柱（兩通）和檢測器連線好，以蒸餾水為流動相，將流速穩定後，設定流量為1.0ml/min，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得，共收集5次。
4.3.2489紫外檢測器
4.3.1.雜訊與漂移
可執行標準：雜訊≤8uau(230nm,1s資料過濾，30s區間，10hz資料速率，1ml/min的乙腈流量，分析池)，其為任意兩個漂移之差的絕對值。
漂移 ＜1.0×10-3au/小時 （△t=±2℃/小時）
測試方法：將儀器各部連線好，紫外檢測器調至230nm，流動相為乙腈，流速為1.0ml/min，待柱平衡穩定後，進行基線的測試，測試時間30min，觀察並記錄測試結果。
測試圖譜見基線漂移測試。（圖譜見附頁）。
4.3.2.重複性(保留時間重複性及峰面積重複性)
可執行標準：保留時間重複性rsd≤1%，峰面積重複性rsd≤2.0%。
4.3.2.
1.儀器條件：以乙腈-0.
1%磷酸=17：83為流動相，設定流速為1.0ml/min，色譜柱為c18柱，柱溫為35℃，理論板數應不低於3000。
4.3.2.
2.測試方法：取橙皮苷對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇製成每lml含20ug的溶液，即得。
精密吸取對照品溶液5μl，分別5次注入waters高效液相色譜儀中,得峰面積，計算測定結果。（圖譜見附頁）
a、保留時間重複性
b、峰面積重複性
4.4.2424蒸發光散射檢測器
重複性(保留時間重複性及峰面積重複性)
可執行標準：保留時間重複性rsd≤3%，峰面積重複性rsd≤5.0%
4.4. 1.儀器條件：以乙腈-水=10：90為流動相，設定流速為1.0ml/min，色譜柱為c18柱，柱溫為35℃；引數設定。
4.4. 2.測試方法：廠家工程師自帶（對乙醯氨基酚對照品，濃度為0.25mg/ml）。
a、保留時間重複性
b、峰面積重複性
5.再確認
5.1.線路連線：檢查線路，接地等情況。
5.2.儀器維護：清潔儀器內部和外部。
5.3、檢查：色譜柱引數是否降低，潤滑是否良好。
5.4.工作日記：每次操作應有使用操作情況記錄。
6.檢查週期：
由省計量檢定機構進行檢測，週期為二年。我公司驗證週期為兩年；裝置大修後及時再驗證。
7.驗證結論
通過本次驗證確認waters高效液相色譜儀能夠達到儀器效能指標，作出驗證評價和驗證報告。
8.驗證結果確認簽字：
9.附件
Waters2489液相色譜儀驗證方案
東莞廣發製藥 驗證檔案 專案名稱 waters2489液相色譜儀驗證 驗證編號 gf 確認 e 檢驗 13 02 目錄1 驗證專案立項表 1 2 驗證專案工作組構成 3 3 驗證方案審批表 4 4 驗證概述 5 5 驗證目的 5 6 驗證範圍 5 7 職責 5 8 驗證原理 5 9 驗證準備 6 1...
高效液相色譜儀驗證方案
lc 10at高效液相色譜儀驗證方案 一 概述 lc 10at型高效液相色譜儀為島津公司生產的產品，為了確保使用該儀器檢測資料真實可靠，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設計的效能指標，計畫對該儀器進行必要的驗證。二 驗證目的 確認lc 10at高效液相色譜儀的執行 效能確認符合相應的要求，為日常檢...
島津高效液相色譜儀驗證方案
島津lc 20at型高效液相色譜儀 驗證方案 類別編號 部門 驗證委員會頁碼 共16頁，第1頁 版次 新訂替代 起草部門年月日 審核年月日 審閱會簽 驗證委員會 批准年月日 實施日期 年月日 影印數批准 分發至目錄1 概述3 2 驗證目的3 3 驗證依據及驗證範圍3 4 驗證工作小組3 5 驗證方案...