一.概述：
本儀器為氣相色譜儀，專供測定原輔料的含量、雜質、水分和產品殘留溶媒等之用.由機箱、雙填充柱進樣器、毛細管分流進樣器、全套填充柱及毛細管載氣和輔助氣路、微機溫度控制器、熱導池檢測器(tcd)、氫火焰離子化檢測器(fid)、微電流放大器、工作站和色譜柱等部件組成.
二.安裝確認（iq）
（1） 參加人員 ：
（2） 檢查清單
檢查清單
（3）.維修服務
服務單位名稱：
位址：郵編：
聯絡人：
**號碼：
傳真號碼
(4) 結論：所有物品與檢查清單相符.化驗室水、電、氣設計安裝合理，化驗室通風系統執行良好，符合儀器安裝要求
簽名/日期：
三.執行確認 （oq）
目的為在不使用任何試樣的前提下，確認該儀器達到設計要求.
（1）試驗專案及限度
執行確認的試驗專案及其限度
（2）試驗方法及結果
1.載氣流速穩定性檢查
選擇適當的載氣流速，待穩定後，用流量計測量，連續測量6次，其平均值的相對標準偏差不大於1%.
載氣流速穩定性檢查記錄
2.柱溫溫度穩定性檢查
把鉑電阻溫度計的連線連線到數字多用表上，然後把溫度計的探頭固定在柱溫中部，設定柱溫溫度為70℃.加熱公升溫，待溫度穩定後，觀察10min，每變化乙個數記錄一次，求出數字多用表最大值與最小值所對應的溫度值.其差值與10min內溫度測量的算術平均值的比值，即為柱溫溫度穩定性.
柱溫溫度穩定性記錄
3.程式公升溫重複性檢查
按1的檢定條件和檢定方法進行程式公升溫重複性檢定.選定初溫50℃，終溫200℃.公升溫速率10℃/min左右.
待初溫穩定後，開始程式公升溫，每分鐘記錄資料一次，直至終溫穩定.此實驗重複2~3次，求出相應點的最大相對偏差，其值應≤2%.結果按右式計算：
相對偏差=（tmax-tmin）/t平均*100%
式中：tmax-----相應點的最大溫度（℃）； tmin----相應點的最小溫度（℃）；
t平均----相應點的平均溫度（℃）.
程式公升溫重複性檢查記錄
4.衰減器換檔誤差檢查
在各檢測器效能檢定的條件下，檢查與檢測器相應的衰減器的誤差.待儀器穩定後，把儀器的訊號輸出端連線到數字多用表上，在衰減器為1時，測得乙個電壓值，再把衰減置於2，4，8---直至實際使用的最大檔，測量其電壓，相鄰二檔的誤差應小於1%.
衰減器換檔誤差檢查記錄
5.1 tcd基線雜訊和基線漂移檢查
● 液體檢查：色譜柱，毛細柱：0.32mm口徑.載氣：n2或 h2
● 載氣流速：30~60ml/min， 柱溫：70℃ 氣化室：120℃
● 檢測室溫度：100℃
選擇靈敏檔，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩定後，調節輸出訊號至記錄圖，記錄基線半小時，測量並計算基線雜訊和基線漂移.
tcd基線雜訊及基線漂移檢查記錄
5-2 靈敏度檢查
按5-1的檢查條件，待基線穩定後，用校準的微量注射器，注入1～2ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯峰面積.
計算公式如後：stcd=afc/w
式中：stcd –tcd靈敏度（
a----苯峰峰面積算術平均值（
w---苯的進樣量（mg）；
fc---校正後的載氣流速（ml/min）.
靈敏度檢定記錄
6 fid效能檢查
6-1基線雜訊和基線漂移檢查
● 液體檢定：色譜柱，毛細柱：0.32mm口徑.載氣：n2或 h2
載氣流速：50ml/min，燃氣：h2 流速適當
助燃氣：空氣流速適當
● 柱溫：160℃ 氣化室：230℃
● 檢測室溫度：230℃
選擇靈敏檔，點火並待基線穩定後，調節輸出訊號至記錄圖，記錄基線半小時，測量並計算基線雜訊和基線漂移.
fid基線雜訊及基線漂移檢定記錄
6-2檢測限檢查
按6-1的檢查條件，待基線穩定後，用校準的微量注射器，注入1～2ul濃度為100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-異辛烷溶液，連續進樣6次，記錄正十六烷峰面積.
計算公式如後：dfid=2nw/a
式中：dfid –fid檢測限（g/s）；
a----正十六烷峰峰面積算術平均值（
w---正十六烷的進樣量（mg）；
n---基線雜訊（a）.
檢測限檢查記錄
7定量重複性檢查
使儀器處於正常工作狀態，注入適當的標準溶液或穩定的待分析樣品，記錄峰面積，連續測定6次，定量重複性以溶質峰面積測量的相對標準偏差rsd表示，以下式計算：
rsd=[∑（xi-x平均）2/(n-1)]0.5/x平均×100%
式中：xi——第i次測得的保留時間或峰面積
x平均——n次測量結果的算術平均值
i——測量序號
n——測量次數
7-1 tcd定量測量重複性的檢查的記錄
7-2 fid定量測量重複性的檢查的記錄
四.系統適用性試驗
在試驗進行前，均需進行系統適用性試驗，應符合中國藥典的要求.
系統適用性試驗結果
五.預防性維修
每隔一段時間需對此儀器進行例性維修，以確保其符合要求.
（1） 內容（表11）
表11 預防性維修檢查內容
（2）週期初定為每一年一次.以後視實際使用情況進行修訂.
氣相色譜儀校準規範
1 範圍 本規範適用於大沽化工股份 中控分析使用的以熱導 tcd 火焰離子化 fid 為檢測器的氣相色譜儀的校準。2 概述 氣相色譜儀 以下簡稱儀器 是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附係數不同，由載氣把氣體試樣或汽化後的試樣帶入色譜柱中進行分離，並通過檢測器進行檢測的儀器。根...
氣相色譜儀的構成
氣源和載氣的控制和測量 氣源多採用高壓瓶 氫 氮 氬等 做高純氣的儲存器，並裝有減壓閥，使高壓氣體減壓 成低壓氣體 0 1 o 5mpa 以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。載氣的作用 主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。流量調節閥 可以調節載氣的流速，常用的有穩壓閥和針形閥。流速計用以測...
氣相色譜儀使用方法
1.對色譜儀分析室的要求 1 分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。2 室內環境溫度應在5 35度範圍內，濕度小於等於85 相對濕度 且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。3 準備好能承受整套儀器，寬高適中，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳 高0.6 0.8公尺 平台不能緊靠...