1、檢漏先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調到0.4～0.6mpa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再開啟載氣穩壓閥，使柱前壓力約0.
3～0.4mpa（3-4kgf/cm2），並察看載氣的流量計，如流量計無讀數則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發現流量計有讀數，則表示有漏氣現象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強鹼性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，並加以處理。2、載氣流量的調節氣路檢查完畢後在密封效能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調到0.
2～0.4mpa（2-4kgf/cm2），調節載氣穩壓閥，使載氣流量達到合適的數值。注意，鋼瓶氣壓應比柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.
05mpa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恆溫在通載氣之前，將所有電子裝置開關都置於「關」的位置，通入載氣後，按一下儀器總電源開關，主機指示燈亮，層析室鼓風馬達開始運轉。
開啟溫度控制器電源開關，調節層析室溫控調節器向順時針方向轉動，層析室的溫度公升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，公升溫情況可以由測溫毫伏表（根據測溫毫伏表轉換開關的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處於恆溫狀態。調節層析室溫控調節器，使層析室的溫度恆定於所要求的溫度上。
層析室的溫度可根據需要在室溫至250℃之間自由調節。
開汽化器（樣品進入處）加熱電源開關，汽化加熱指示燈亮，調節汽化加熱調節器，分數次調到所要求的溫度上。公升溫情況可由測溫毫伏表讀得。汽化器（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調節由溫度控制器內汽化加熱電路直接控制，其調節範圍為0-200v。
汽化器及氫焰離子室所需溫度應逐步公升高，以防止溫度公升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關控制，可高於、低於汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。
層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關予以切換完成的。
層析室、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進樣量等，應根據被測物質的性質、所用色譜柱的效能、分離條件和分析要求而定。
4、熱導檢測器的使用層析室溫度恆定一段時間後，將熱導，氫焰轉換開關置
於「熱導」上，並開啟熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，用熱導電流調節器把橋路電流調到合適的值。用h2為載氣時，以150-200ma為佳；用n2為載氣時，以100-150ma為佳。把訊號衰減調節器置於合適值上。
等待約半小時左右，接通記錄器電源，調節熱導平衡調節器和熱導零調調節器使記錄儀指標在零位上。然後開啟記錄紙開關，待基線穩定後即可進樣分析。如果基線一直不穩定，需找出原因，並加以處理，直至基線穩定後才可進樣分析。
記錄紙速的調節，根據試樣分離情況而定。
5、氫火焰離子化檢測器的使用層析室溫度恆定一段時間後，將熱導、氫焰轉換開關置「氫焰」上，並開啟熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，稍等片刻後，再開啟記錄器電源開關。將氫焰靈敏度選擇調節器和訊號衰減調節器分別置於合適值上，把基始電流補償調節器按逆時針方向旋到底。調放大器零點調節旋鈕使記錄儀指標指示在「0」mv處，這時觀察放大器工作是否穩定，基線漂移是否在0.
05mv/h內。調節空氣針形閥及氫氣穩壓閥分別使空氣、h2的流量達到所需值。在空氣和h2，調節穩定的條件下，可開始點火，將點火開關撥至「點火處」，約10秒鐘後就把開關扳下，這時若記錄儀指標己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變h2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調節器後指標是否有反應，來確定火是否點燃。
若指標隨著h2，流量改變而移動或指標隨著氫焰靈敏度選擇調節器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調節基始電流補償粗調和細調調節器，使記錄指標回到零位。然後開啟記錄紙開關，待基線穩定後即可進樣分析。
如果基線一直不穩定，需找出原因，並加以處理，直到基線穩定後才可進行分析。記錄紙速的調節，根據試樣分離情況而定。6、停機使用完畢後，先關記錄紙開關，再關記錄儀電源開關，使記錄筆離開記錄紙。
然後關熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，如為氫火焰離子化檢測器，須先關閉氫氣穩壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關溫度控制器開關和切斷主機電源，最後關閉高壓氣瓶和載氣穩壓閥。7、注意事項
（1）儀器應在規定的環境條件下工作，在某些環境條件不符合或不具備時，必須採取相應的措施。儀器按操作規程認真細心地進行操作。
（2）用任意一種檢測器，啟動儀器前應先通上載氣，特別是在開熱導池電源開
關時，必須檢查氣路是否接在熱導上，否則當開啟開關時，就有把鎢絲燒斷的危險。
（3）儀器的汽化加熱電路接線內直接接有220v電壓，因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
（4）使用「氫焰」時在氫火焰已點燃後，必須將點火開關撥至下面，不然放大器將無法工作。
（5）由於儀器出廠時，層析柱內擔體所塗固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130℃。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發而影響檢測器工作。
（6）儀器測溫是用鎳鉻—銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由於環境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時，誤差就較大。儀器長期工作時，由於儀器內部溫度的公升高，也會造成誤差。
為此，在儀器的左邊側面備有測溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。
（7）穩壓閥和針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥只有在閥前後壓差大於0.05mpa（0.
5kgf/cm2）的條件下才能起穩壓作用。在穩壓閥不工作時，必須放鬆調節手柄（順時針轉動），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應將閥門處於「開」的狀態（逆時針轉動），防止閥針密封圈貼上在閥門口上。
（8）氣體鋼瓶壓力低於1.5mpa（15kgf/cm2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9％以上。
（9）主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。
（10）儀器的預熱，穩定時間約為四小時，能適應24小時連續工作，一般在正常情況下，能連續工作一周以上。
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了乙個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。
1環境條件
氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。
分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。2氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。
例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104mω靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。3氣流比例的選擇
對於氫火焰離子化檢測器,需要n2-h2-air焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為n2∶h2=1∶(0.85～1),air∶h2=(6～8)∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。
而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重複,定量誤差大。4氣路的檢漏和清洗
(1)儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。
(2)樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成汙染,需要經常清洗管路。
(3)氣化室及色譜柱與檢測器之間的連線管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。5進樣技術
在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應範圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和**性響應的允許範圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0.
01～10μl,氣體樣品一般0.1～10ml。在定量分析中,應注意進樣量讀數的準確性。
5.2注射器中空氣的排除
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重複地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計畫注射量約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。
5.3進樣量的準確性
用經置換過的注射器取計畫進樣量約2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體),推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的準確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。5.
4進樣時間
在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1秒鐘。
6易分解與易冷凝物質的分析
目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有乙個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重複。
因此,操作者應特別注意這類物質的分析。
氣相色譜儀操作規程
一載氣鋼瓶的使用規程 1鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內存放量不得超過二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。4操作時嚴禁敲打，發現漏氣須立即修好。5用後氣瓶的剩餘殘壓不應少於980 kpa。6氫氣壓力表繫反螺紋，安裝拆卸時...
SP6890氣相色譜儀操作說明
氣相色譜儀操作說明 開機步驟 1.開啟載氣，先通載氣10分鐘，然後開色譜電源，開啟溫度控制單元 例子，如要開啟氣化室，氣化室 顯示 輸入，這時候選單上的off on,指示燈亮 儀器自動公升溫。2.等公升溫到到指定溫度 其中柱室溫度設為160度 指示燈閃爍，然後開啟氫氣和空氣，點火 點火時將氫氣壓力調...
氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題
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