製鹽工業通用試驗方法鋇離子的測定

2022-05-19 18:48:03 字數 1814 閱讀 4927

4.2.樣品測定

稱取食用鹽試樣10.00g,準確至0.01g,用水溶解,移入100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,然後吸取500μl於10ml比色管中,加入2.

0ml硝酸銨溶液,1.0ml釩溶液,0.5ml矽溶液和0.

2ml硝酸溶液,加水至刻度,搖勻,取20μl進樣測定,由測得吸光度從標準曲線查出鋇量並計算樣品中鋇含量。

5.結果計算

第二法.比濁法

6.原理概要

在微酸性溶液中,鋇離子與鉻酸鹽生成鉻酸鋇沉澱,形成懸浮液,用分光光度法測定。

7.主要試劑和儀器

7.1.試劑

氯化鋇標準溶液:1ml溶液含1.00mg ba2+

稱取氯化鋇(bacl2·2h2o)1.780g,標準至0.001g,加無二氧化碳水溶解,移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,備用;

氯化鋇標準工作溶液:1ml溶液含10.0μg ba2+

吸取5.00ml氯化鋇標準溶液稀釋至500ml;

鉻酸鉀:100g/l溶液

稱取100g鉻酸鉀於燒杯中,加水溶解後,加熱煮沸,冷卻後用無二氧化碳水稀釋至1l,用前過濾;

乙酸-乙酸銨緩衝溶液(ph≈5)

稱取38.50g乙酸銨溶解於水中,加15ml冰乙酸,移至500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;

過氧化氫:30g/l溶液;

乙醇:95%溶液;

氫氧化鈉:1mol/l,0.01mol/l溶液;

鹽酸:0.01mol/l溶液;

不含鋇之鹽溶液

稱取50g試樣,稱準至0.01g,加水約150ml,加0.3ml過氧化氫,混勻,加熱煮沸,除去過量之過氧化氫,用鹽酸或氫氧化鈉調節溶液至中性,另取20g鉻酸鉀加入鹽溶液中,混勻,加熱,煮沸,並攪拌3min,靜置過夜,轉入200ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,使用前過濾;

混合指示液

a.甲基紅:0.2g/l溶液

稱取0.01g甲基紅,溶於25ml乙醇中,加入3.7ml 0.01mol/l氫氧化鈉溶液,移入50ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻;

b.溴百里香酚藍(hg 3—1222):0.4g/l溶液

稱取0.04g溴百里香酚藍,溶於25ml乙醇中,加入6.4ml 0.01mol/l氫氧化鈉,移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

將a、b兩溶液混合,即為混合指示液。

7.2.儀器

分光光度計:符合gb 9721的規定。

8.過程簡述

8.1.標準溶液的測定

吸取3.75ml鋇標準工作溶液,置於25ml比色管中,加水至10ml,加1ml緩衝溶液,2ml乙醇溶液,混勻,用水稀釋至15ml,混勻。加入10ml不含鋇之鹽溶液,立即用帶橡皮頭的玻璃棒上下攪動1min,放置15min,用3cm比色池,在波長590nm處,以試劑空白為參比,測定吸光度。

8.2.樣品測定

稱取25g試樣,稱準至0.01g,置於150ml燒杯中,加0.3ml過氧化氫,混勻,煮沸除去過量的過氧化氫,冷卻,用1mol/l氫氧化鈉調節溶液為弱鹼性,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,幹過濾,棄去最初的20ml濾液,吸取濾液10ml,置於25ml比色管中,另取10ml於50ml燒杯中,加2滴混合指示液,用0.

01mol/l鹽酸或0.01mol/l氫氧化鈉調節溶液為淡黃紅色。然後在試樣液管中加入等量的鹽酸或氫氧化鈉溶液,加1ml緩衝溶液,2ml乙醇,混勻,用水稀至15ml,加10ml鉻酸鉀溶液,立即用帶橡皮頭的玻璃棒上下攪動1min,放置15min,用3cm比色池,在波長590nm處,以試劑空白為參比,測定吸光度。

9.結果的表示

試樣溶液之吸光度低於或等於標準溶液吸光度者為合格,否則為不合格。

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gb/t 13025. 12—94

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