摘要:在採用液相色譜法測定果汁中山梨酸含量時,由標準樣品峰面積和樣品峰面積的重複性不確定度分量所帶來的影響最大,是該方法不確定度的主要**。
關鍵詞:果汁山梨酸含量測定液相色譜法不確定度
實驗室檢測應具有評價測量不確定度的程式。測量不確定度在實驗室比對、測量結果臨界值的判斷、方法確認以及實驗室質量控制方面具有重要的意義,本文根據國家質量技術監督局發布的《測量不確定度的評定和表示》,給出了應用液相色譜法測定果汁中山梨酸含量的不確定度評定的詳細過程。
1 山梨酸標準溶液濃度的不確定度分析
山梨酸標準溶液的配製:稱取0.1000g山梨酸,移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,從中吸取10ml標準溶液於100ml容量瓶中,加水至刻度,此時為0.
1mg/ml。山梨酸標準溶液濃度的計算公式為:
1.4 稀釋因子f10引起的合成相對不確定度urel(f10)的計算
稀釋用到10ml移液管和100ml容量瓶,其中10ml移液管的標準不確定度**為:(1)校正。按鑑定證書給定為±0.
01ml,則其不確定度分量為u1(v10)=0.006ml。(2)變動性。
通過重複10次測定,計算出標準偏差為0.009ml,則其不確定度分量為u2(v10)=0.009ml。
(3)移液管和溶液溫度與校正時溫度不同引起的體積不確定度。溫差為±6℃,水的膨脹係數為2.1×10-4/℃,p=0.
95,k=1.96,體積變化△v=△t×v×液體的膨脹係數=6℃×10ml×2.1×10-4/℃=0.
0126ml,則其不確定度分量為u3(v10)=0.0126ml/1.96=0.
006ml。(4)人員讀數。10ml移液管的最小刻度為0.
1ml,則人員讀數引起的不確定度u4(v10)=0.1ml/=0.041ml。
所以,10ml移液管引起的不確定度為u(v10)=0.043ml。
高效液相色譜法檢驗方法
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30高效液相色譜法操作規程
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第十八章高效液相色譜法章節小結
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